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2种消解方法测定傣药中微量砷比较 　　摘要: 研究了用微波灰化和传统湿法消解处理3种傣药,利用原子荧光光谱法测定傣药中的微量砷.对2种消解预处理方法进行分析对比,发现微波灰化法是值得推广的消解方法. 　　? 　　关键词: 原子荧光光谱法；傣药；砷；微波灰化? 　　中图分类号:O 657.39 文献标志码:A 文章编号:1672-8513(2011)05-0353-03 　　?? 　　Determination of Trace Arsenic in Dai Herbs by Two? Different Sample Preparation Methods 　　 　　HU Qiu?fen, YANG Xin?zhou, LI Xue?sen, ZHANG Qun?fang,? MU Huai?xue , YAO Fu?quan 　　? 　　 (Key Lab of Ethnic Medicine Resource Chemistry, State Ethnic Affairs Commission ＆ Ministry of ?Education, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031, China) 　　 　　Abstract: Two sample preparation methods were adopted to digest three different Dai Herbs, and the contents of Arsenic was determined by AFS. Two methods of Dai herbs digestion pretreatment were analyzed and compared. The results showed that microwave ashing digestion method should be the preferable sample digestion method. 　　? 　　Key words: atomic fluorescence spectrometry; Dai herbs; Arsenic; microwave ashing 　　 　　中药材中有害元素的测定是中药材质量控制的重要内容,已经受到人们普遍关注［1-2］.砷已是公认的有毒有害元素,是一种原生质毒,已被确认为致癌物,对细胞中的巯基(―SH) 有很大的亲和力, 侵入到体内的砷可与许多参与体内代谢的含有巯基的酶结合, 从而使酶的生物作用受到抑制, 失去活性.砷可使维生素B1缺乏,引起广泛的神经系统病变等［3-4］.所以测定中药中微量砷有一定意义.目前测定微量砷的方法主要有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和电化学方法等［5-6］.通过比较发现原子荧光法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,本实验选择原子荧光法测定傣药中的微量砷.测定傣药中的砷,消解是关键,现在中药材的消解方法主要有电热板消解、微波消解、干灰化法等［7-9］.而微波灰化法用于测定傣药中的微量砷尚未见报道,本文以传统湿法消解和微波灰化法对比测定傣药中的微量砷,分析2种消解方法的优缺点，发现微波灰化法是准确、快速的消解方法.? 　　1 实验部分? 　　1.1 主要仪器和试剂? 　　 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);Phoenix微波马弗炉（美国CEM公司）;电子分析天平（奥豪斯（上海）仪器有限公司）；砷空心阴极灯;电热板;高速中药粉碎机;所用移液管、容量瓶、锥形瓶、短标三角漏斗均用20%的硝酸浸泡??48?h??以上.? 　　砷标准储备液:??1?000??μg /mL（国家标准物质中心）;硫脲（分析纯）;抗坏血酸(分析纯);实验用水均为超纯水.? 　　人面果树、竹叶兰、羊耳菊根原药（均购于云南省西双版纳傣族自治州民族医药研究所）.? 　　1.2 仪器工作参数 　　1.2.1 原子荧光光度计工作参数 　　负高压（V ）:250；总电流（mA）:60； 辅助阴极电流（mA）:30；载气流量（mL#8226;min??-1?）∶400；屏蔽气流量（mL#8226;min??-1?）∶900; 原子化器高度（cm）:8; 读数时间（s）:10；延迟时间（s）:1;重复次数:1;测量方法:标准曲线法; 读数方式:峰面积.? 　　1.2.2 微波马弗炉工作条件 ? 　　? 　　1.3 实验方法? 　　1.3.1 样品的洗涤和干燥? 　　用超纯水洗涤样品3次,于??60?℃??下烘干粉碎,瓶装备用.? 　　1.3.2 样品的消解? 　　1） 传统湿法消解.准确称取