一种环境友好的饮料中咖啡因气质联用分析方法研讨.pdfVIP

摘 要 咖啡因作为一种香料广泛应用于当今许多的碳酸饮料和能量饮料中。随着快速消 费品、饮料等行业的快速发展，咖啡因目前已成为人们在日常生活中食用次数最多的 具有药理活性的物质。研究结果表明：大剂量或长期食用咖啡因会对人体造成许多不 利的影响，尤其对妇女和儿童的危害更大。因此，各国对饮料中咖啡因的含量都做出 了相应的规定和限制。但现有的咖啡因分析方法往往耗时长，分析费用高，而且通常 需使用大量的有机溶剂，其中不乏毒性较大的溶剂氯仿等，因而如何简便、快速、准 确、环境友好地分析饮料中的咖啡因含量已成为法规检查和质量监测中一个十分关心 的问题。 本论文通过前处理方法的探索，利用水在乙酸乙酯中一定的溶解性以及干燥剂的 选择和使用实现了样品前处理的微型化，实验中溶剂的消耗量大大减少，为通常分析 方法的几十分之一；同时深入研究了气质联用方法对咖啡因定性定量分析的影响因 素，优化了分析条件。本论文提出和发展了～种简便、快速、溶剂消耗量少的环境友 好的咖啡因气质联用分析方法。 论文考察了溶剂，样品和溶剂用量及其混合比例、混合方式、混合时间，干燥剂 种类及其用量以及干燥时间对咖啡因分析的影响。实验结果表明：25此饮料样品和 1mL乙酸乙酯混合并超声2础n后用O．0500 g硫酸镁干燥3min时能达到较好的样品 处理效果。 论文对饮料中咖啡因分析的色谱及质谱分析条件，咖啡因的定性定量分析方法进 x m 行了全面的探索。研究中采用的色谱条件为；HP．5(300．25嘞内径，O．25啪 min， 膜厚)；自动进样器l皿不分流迸样；程序升温条件：起始温度为120℃下停留2 再以40℃／min的速度升至240℃，在该温度下停留2min；载气为高纯氦气，恒流速 为lmL／min。质谱条件为：EI电离方式(能量为70 ev)；全质量数扫描模式(scan MDde)扫描范围为35．200，选择离子检测模式(sIMMode)中选取m，z为194和109 的离子碎片进行扫描。实验中通过与咖啡因标准物质的保留时间以及质谱图进行对照 对咖啡因进行定性分析，采用SIM模式以及外标法对期啡因进行定量分析。 论文从方法的线性范围、检测限、方法精密度以及准确性等方面对方法的可行性 和可靠性进行了严格的验证。研究结果表明：方法在sIM模式下的线性范围为 0．005．30。Omg几的咖啡因浓度，其线性回归曲线的R2=0．9999；方法的检测限为O．001 m∥L：同一种样品在同一天内进行五次独立的分析测试的结果的相对标准偏差sR为 0．91％，三种样品在不同天内进行三次分析测试的结果的sR小于2％：采用本研究中 的方法对三种经典的可乐饮料进行分析的结果与官方报道的值一致，误差很小；回收 率实验中五种实际的可乐饮料中加入不同浓度的咖啡因标准物所得的回收率在98．8 ％至104．4％之间；以上结果表明：本研究中采用的方法线性范围宽，检测限低，完 全能满足各种浓度范围内的咖啡因定量分析；方法分析精密度高，重现性好；分析结 果准确，可靠性高。 论文将发展的方法运用到市售的各种饮料的咖啡因含量分析中得到了各种饮料 中的咖啡因含量数据。该方法分析准确；分析成本低；分析过程简单快速；溶剂消耗 量仅lmL；是一种适合饮料生产质量控制，法规检测的环境友好的咖啡因分析方法。 关键词：可乐饮料，咖啡因，简单，环境友好，气质联用分析方法 ABSTRACT alkaloidfo啪dintea Ca丘bine，a leaves，co仃bebeafls，kolanutS， naturallyocc删ng cacaobeaIlsandatller usedasa ina of