免疫亲和萃取-LC-MS联用技能在痕量农残分析中的应用研究.pdf

摘要 摘 要 液相色谱串联质谱是环境分析的主要技术手段之一，其具有超低的检测 限和强大的定性能力，但在复杂样品中的痕量化合物定量过程中易受样品基 质的干扰。免疫亲和萃取技术因在富集样品的同时可完成样品的纯化而有望 解决上述问题。异丙隆和敌草隆是代表性的苯脲类除草剂，因易于经土壤和 地下水进入人畜饮水系统而受到广泛关注。本论文将免疫亲和萃取技术与 LC．MS／MS联用测定了复杂水样中的痕量异丙隆和敌草隆，定量结果不受样 品基质干扰。 本论文首次采用溶胶凝胶法制备了异丙隆免疫亲和萃取柱，对该免疫柱 的应用特性进行了系统地评价，全面比较了各种降低非特异性吸附的方法， 系统测定了六十种农药在免疫柱内的非特异性吸附，首次量化了免疫柱的特 异性。该免疫柱与LC-MS／MS以离线方式联用，测定了河水中ng／L水平的 异丙隆，并灵活利用两种异丙隆单克隆抗体在活性上的差异，完成了河水中 痕量异丙隆和其代谢产物的同时检测。 首次制备了敌革隆抗体免疫柱，全面考察了制备免疫柱时适宜的抗体密 度范围，深入研究了免疫柱消除基质效应的机理。将该免疫柱与LC-MS／MS 在线联用，测定了河水和废水中ng几水平的敌草隆，其定量结果不受样品基 质干扰，这为生态污染物的监测和普查提供了一种新方法。 关键词；免疫柱，溶胶凝胶，液质联用，在线，异丙隆，敌草隆 Abstraet Abstract Xiuli Zhang(AnalyticalChemistry) DirectedProf．Xinmiao by Liang tandem establishedits mass(MS／MS)has Liquidchromatography(LC)with in areaduetoitsultra-lowdetection eC0．analytical importance limit(～1014M) has and still limitations．Mostnotable superior capability．However,it qualitative its intrace of isthelimitationon applicationanalysissamplecontainingcomplex simultaneousenrichmentand matrices．Immunoaffinityextraction,enabling ofthecrude a toalleviatethelimitationabove． cleanup sample，ispreferentialway In extractionand was thisdissertation．the LC-MS／MScombined immunoaffinity todetermine anddiuronin water the