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几种典范缩酮和有机酸酯的催化合成研究
摘 要
缩羰基化反应和酯化反应是化工生产中经常遇到的两种重要的
有机反应。传统的缩羰基化反应和酯化反应采用以浓硫酸为代表的液
体酸催化剂。近年来,固体酸催化剂以其突出的高活性、高选择性、
绿色环保等优点在有机合成中越来越受到人们的亲睐。与此同时,微
波辅助有机合成技术以反应时间短、产率高、产品纯度高、操作简便
等优点也受到了研究者们的广泛重视。本文采用微波辐射和酸催化,
就几种典型的缩酮和有机酸酯的催化合成条件进行了较系统的研究,
并用红外光谱、折光率等对合成的产品进行了表征。论文的主要研究
工作如下:
1.在微波辐射、无溶剂条件下,以环己酮、l,2一丙二醇和乙二
醇为原料,研究了对甲苯磺酸催化缩酮化反应的性能。实验系统考察
了催化剂用量、微波功率、酮醇物质的量比和辐射时间对环己酮1,2一
丙二醇缩酮收率的影响,并采用正交实验探讨了环己酮乙二醇缩酮的
优化合成条件。
2.用十二水合硫酸铁铵作催化剂,环己酮和乙二醇为原料,微
波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。实验探讨了催化剂用量、微波功
率、酮醇物质的量比和辐射时间对环己酮乙二醇缩酮收率的影响。
3.以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,对苯甲酸与异丁
醇之间的酯化反应进行了研究。实验重点考察了催化剂用量、醇酸物
质的量比和反应时间对苯甲酸异丁酯收率的影响。
4.以对甲苯磺酸铜为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁
醇之间的酯化反应进行了研究。实验重点考察了催化剂用量、醇酸物
质的量比、带水剂加入量和反应时间对草酸二丁酯收率的影响。
5.以三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,采用正交实验对草
酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,优化了合成条件。
关键词:对甲苯磺酸,十二水合硫酸铁铵,三氯化铁,缩羰基化
反应,酯化反应
ABSTRACT
Ketalization aretwo
reactionandesterification
importantorganic
inchemical acidwasthe
reactions engineering.Concentratedsulphuric
main acid inmiditionalketalization‘reactionand
liquid catalyst
esterification.Inrecent acidsare moreandmore
years,solid getting
attentionin fortheir as
synthesis high selectivity
organic activity,high
wellas thesame
friendliness.At
environmentally
its asshort
hasattractedresearchersfor
technique many advantages,such
reaction and this
time,highyields,pureproductseasyworkup.Inpaper,
the ofmicrowaveradiationandacid
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