化学键合硅胶在汞形状分析中应用.pdfVIP

摘要 汞及其化合物对环境和人体健康存在严重危害，而且不同形态的汞也表现出 迥异的生物活性和毒性。汞有无机汞、甲基汞、乙基汞、苯汞等多种形态，其中 甲基汞的毒性最大，它通常存在于环境和生物体中，并且可以通过食物链传递在 生物体中积累，最终危害人体健康。不同形态的汞通常同时存在于环境或生物体 中且含量较低，因此建立快速、灵敏的汞形态分析方法而不单纯测定汞的总量对 正确阐述和评价汞化合物的环境危害具有重要的学术价值和实践意义。 本文首先用正硅酸乙酯与活化硅胶进行硅烷化反应，然后利用硅烷试剂与二 苯卡巴腙反应合成了二苯卡巴腙键合硅胶，该键合硅胶作为固相萃取剂对汞形态 分离富集起着决定性的作用。然后利用硫代米氏酮作为显色剂，建立了一种可同 时测定无机汞和甲基汞的分光光度法，用此方法考察了二苯卡巴腙键合硅胶对无 机汞和甲基汞的静态吸附情况。最后，将二苯卡巴腙键合硅胶填充到固相萃取微 柱中，利用流动注射．冷蒸气发生原子荧光联用技术考察了键合硅胶对汞形态的 动态吸附分离情况，并应用该技术测定了实际鱼肉样品中甲基汞的含量。 实验结果表明二苯卡巴腙键合硅胶对无机汞的最大静态吸附量可达到53 mg·g-1，对甲基汞的静态吸附量可达到45mg·g～。在不同的pH值下，二苯卡巴腙 4下，无机汞和甲基汞都有很 键合硅胶对无机汞和甲基汞的富集量不同：在pH 8几乎不富集， 好的富集效果；随着pH的增加，无机汞的富集量越来越少，在pH 而甲基汞的富集量在pH6-9区间达到最大吸附量，所以可以通过调节pH值实现 了无机汞和甲基汞的在线动态分离富集。本方法简便快速，一小时内能分析30 个样品。利用流动注射．冷蒸气发生原子荧光联用技术，二苯卡巴腙键合硅胶富 集无机汞和甲基汞后的检出限分别为0．036 gg·L～，该方法成功用 gg·L。1和0．025 于鳕鱼、国产小黄鱼、肉鲳以及生鱼片等实际样品中甲基汞含量的测定。 关键词：二苯卡巴腙，无机汞，甲基汞，可见分光光度法，流动注射，原子荧 光分光光度法 ABSTRACT lhe and toxicologicalenvironmental effectsof have mercurycompounds becomeof concern with to Increasing human regard healthandthe global ecosystem． The of is toxicity mercury onits highlydependentchemical the form．Methylmercum moSt toxic of species found mercury in normally environmentaland