高效液相色谱法测定果汁中脱氢乙酸不确定度评定.docVIP

高效液相色谱法测定果汁中脱氢乙酸不确定度评定 　　摘要目的:建立高效液相色谱法测定果汁、饮料中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法:根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果:当脱氢乙酸含量为0.200g/kg时其扩展不确定度为0.0064g/kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:此方法适用于评估高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。 　　关键词高效液相色谱脱氢乙酸不确定度 　　doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2010.05.138 　　 　　果汁、饮料中脱氢乙酸的测定方法及程序 　　食品中脱氢乙酸的检测:高效液相色谱法。准确称取均匀试样2.0050g,置于25ml容量瓶中,加入5ml2%碳酸氢钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀。取适量置于10ml离心管中,4000转/ml离心10分钟。取上清液过0.45μm滤膜,供高效液相色谱测定,保留时间定性,峰面积与标准系列比较定量。同时做空白试验。 　　色谱条件:流动相甲醇+0.02mol/L乙酸铵(10+90);流速1.0ml/分钟;柱温30℃进样量:10μl色谱柱C18柱,5μm,检测波长293nm。 　　脱氢乙酸含量及不确定度的数学模型 　　试样中的脱氢乙酸含量按公式计算:X=As×Cr×V×10-3/Ar×M