提取分离鉴定方法PPT.ppt

; ;（一）溶剂提取法 溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其化学成分而变成浸出物的全过程。 包括浸润、解吸和扩散三个阶段。 浸润：渗透阶段 溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。 解吸：溶解阶段 细胞内容物与细胞组织之间有亲和 力，溶剂破除这种亲和力。 扩散：置换阶段 利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内容物置换出来。; （1）对已知物的提取： 根据“相似相溶”原则选择溶剂。即水溶性成分易溶于亲水性溶剂，脂溶性成分易溶于亲脂性溶剂 （2）?对未知物的提取： 可将固体药材按极性递增方式,用不同溶剂, 依次进行提取。得到的各个提取液经活性测试确定有效部位后再做进一步分离。 ;1.选择溶剂考虑因素 2.常见溶剂的种类及其特点 3.常用溶剂提取方法 4.影响溶剂提取效率的因素;环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水 极性： 亲脂性： 亲水性： 比水重的有机溶剂： 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂： 与水分层的有机溶剂： 能与水分层的极性最大的有机溶剂： 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂： 溶解范围最广的有机溶剂：;; 水是典型的极性溶剂 糖类、苷类、蛋白、多肽、氨基酸、多羟基化合物、生物碱盐、有机酸盐等极性成分及离子型成分 优点：价廉、易得、安全，pH值可调。 缺点：加热提取时能溶解较多的高分子化合物（树胶、粘液质、淀粉），粘性大，不便过滤浓缩;溶剂极性递增提取法;3.常用溶剂提取方法;浸渍法 （1）常用溶剂 水、乙醇。 （2）仪器装置 有盖的容器。 （3）操作过程 将药材粗粉置容器中→加入适量的溶剂→常温或加热（40～80℃）浸泡（注：浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌或振摇），一般浸泡3～5日或按规定时间→倾取上清液过滤→提取液。药材可重复浸泡2～3次。 （4）提取范围 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分、遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。 （5）提取优缺点 操作简便，但提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高。水为溶剂易发霉、变质，必要时需加适量的防腐剂。 ;浸渍法的设备;渗漉法 （1）常用溶剂 水、乙醇。 （2）仪器装置 渗漉装置。 （3）操作过程 将药材粉末 装于渗漉筒内→上端不断添 加新溶剂，使其渗过药粉 （溶出可溶性成分）→提取液。 （4）提取范围 适宜对热不稳 定且易分解的成分的提取。 （5）优缺点 有较大的浓度差，提取效率 较高。但溶剂用量大，操作较繁。 ;煎煮法 （1）常用溶剂 水。 （2）仪器装置 砂锅、铝锅等。;回流提取法 （1）常用溶剂 有机溶剂。 （2）仪器装置 回流加热装置。 （3）操作过程 将药材粗粉装于圆底烧瓶中→加入适量溶剂→水浴中加热回流提取lh→过滤（残渣重复提取两次，合并提取液）→提取液。 （4）提取范围 不适用于对热 不稳定及易分解的成分。 （5）提取优缺点 提取效率比 冷浸法高。但装置较复杂。;连续回流提取法 （1）常用溶剂 有机溶剂。 （2）仪器装置 索氏或沙氏提取器 （3）操作过程 将药材装于滤纸袋， 放入提取器内→连接装置→水浴加 热回流提取适当时间→提取液。 （4）提取范围 不适于对热不稳定 成分的提取。 （5）提取优缺点 溶剂用量少， 提取效率高。但装置设备要求高。;;;提取方法;;超临界流体萃取法 超临界流体萃取（supercritical fluid extraction SFE）是一种利用某物质在超临界区域形成的流体，对中药中有效成分进行萃取分离的新型技术，集提取和分离于一体。;临界温度（T c）: 在温度高于某一数值时，任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相，此时的温度称之为临界温度。 临界压力（Pc）: 在临界温度下，气体能被液化的最低压力。 超临界流体: 当温度及压力均处于 临界点以上时，物质处于 气体和液体之间的一种状态， 这个范围之内的流体 称为超临界流体（ＳＦ）。; SF的特点： 密度大，黏度小，扩散系数大 因溶质的溶解性能与溶剂的密度、扩散系数成正比，与黏度成反比。因此，SF对很多物质有很强的溶解能力，同时SF的高流动性和扩散能力，有助于所溶解的各成分之间的分离，并能加速溶解平衡，萃取效率高。 物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响很大.可以 利用升温,降压手段将超临界流体中所溶解的物质分离析出，达到分离提纯的目的(兼有精馏和萃取两种作用) ;超临界流体萃取法的