样品前处理技术2014.3PPT.pptVIP

;1、概述;完整的样品分析过程;样品前处理的目的;工作场所空气中化学有害因素检测; 适用范围 工作场所空气中常见的金属、非金属化合物主要有32类。 存在形态：主要有金属单质、氧化物、氢氧化物、无机盐和有机盐类等。 ;各种形态的金属混合物 金属单质 进行测定;滤料采集样品的预处理 常用的处理方法有洗脱法和消解法。 A:洗脱法：是用溶剂或溶液将滤料上的待测物溶洗下来的方法。 例如：微孔滤膜采集铅烟或铅尘后，用硝酸溶液浸泡滤膜，将铅溶洗入硝酸溶液中，然后用AAS或分光光度法测定。 浸渍滤料采集某些气态和蒸汽态化合物后也常用洗脱法处理。;洗脱法的评价指标为洗脱效率。 洗脱效率指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比，一般要求洗脱效率应≥90%。 被洗脱的待测物量 洗脱效率＝ ×100% 滤料上的待测物总量 ;洗脱效率的测试方法 取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3个剂量的标准溶液，加入量一般为0.5、1、2倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于100μL。放置过夜，洗脱并测定每份滤料的待测物量，同时做试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。 ;影响洗脱效率的因素 （1）洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质。 如极性待测物要选择极性洗脱液；对待测物溶解度越大，洗脱效率越高；能与待测物起化学反应，生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高。 （2）随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一定的洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率。 （3）加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。; B: 消解法 消解法是利用高温和（或）氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。 ;在工作场所空气检测中，主要使用酸消解法。 常用的消解液：氧化性酸，如硝酸、高氯酸、过氧化氢等。混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。 加热是提高消解效率和加快消解速度的方法，加热温度???般控制在200℃左右。 对于容易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。消解过程中不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定。如果消解液蒸干，在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。 ;消解效率：评价消解法的指标，又叫消解回收率， 表示消解方法的消解能力。 要求消解回收率应在90%～105%范围内。 测得待测物量 消解回收率＝ ×100% 滤料上的待测物总量 ;影响消解效率的因素 （1）消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同的待测物要选择不同的消解方法，例如测定易挥发性金属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥发而损失。 （2）消解的温度和时间。通常加热可以促进消解，缩短消解时间，但是要控制好消解的温度和时间，温度过高或时间过长，会造成易挥发性金属化合物的损失，降低消解回收率。;;1、概述; 工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括： 无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等。 ;样品采集及预处理 1. 采样介质 GBZ/T 160系列标准中，用于分析测定工作场所空气中非金属及其化合物的紫外—可见分光光度法和离子色谱法，其采样介质多是吸收液、滤膜。 吸收液采样往往受限于采样器和采样介质的特点，多用于短时间定点采样； 滤膜采样相对比较方便，可进行定点采样和个体长时间采样。 ;2. 吸收液样品的预处理 用吸收管法和扩散膜法采样后，所得吸收液样品通常可以直接用于测定，不必作预处理。但是，在某种情况下，例如吸收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干扰的有害物质等，需要进行预处理。 常用的预处理方法有稀释、浓缩和溶剂萃取法等。 ;（1）稀释或浓缩 吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则应先补充溶剂，恢复吸收液原本组成后，再用吸收液进行适当稀释。 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸馏等方法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。