火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙 一 实验目的 1．了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。 2．掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。 3．学会优选测定条件方法。 二 实验要求 1．要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。 设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。 三 实验条件 1．仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。 2．试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。 钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL 准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 工作液的配制：Ca=100μg/mL 取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 四 实验方案 1．原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC 2．定量的方法： 标准曲线法：采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。 标准加入法 ：将已知的不同浓度的几个标准溶液加入到几个相同量的待测样品溶液中去，然后一起测定，并绘制分析曲线，将绘制的直线延长，与横轴相交，交点至原点所相应的浓度即为待测试样的浓度。 3．实验方法 3．1系列标准溶液的配制 取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00 μg/mL。 3. 2 未知样溶液的配制 取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3．3标准加入法工作液的配制 取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3．4 吸光度的测量 按180-80原子吸收光谱仪操作规则开启仪器，并点火。将选择出仪器最佳参数进行设定，用去离子水调节吸光度为“零”，测量实验步骤3.1、3.2、3.3中所配制溶液的吸光度。 五 实验结果与讨论 1．分析参数的选择： Ca波长422.7nm.；狭缝 2.6nm.；空气压力1.6kg/cm2 灯电流的选择 固定其它条件下，在元素灯电流范围内改变灯电流的取值，喷雾所配制的钙的标准溶液（3ug/mL），以不同的灯电流测定相应的吸光度。 灯电流 (mA) 5.0 7.5 10 12.5 15.0 吸光度 A 从上表数据得出，在确保吸光度稳定下，又有一定光强输出的情况下，灯电流应 。 乙炔压力的选择 固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，改变燃气流量，记录吸光度。 乙炔压力 （kg/cm2） 0.2 0.3 0.4 0.45 0.5 吸光度 A 从上表数据得出，当空气压力为 1.6 kg/cm2，乙炔压力选 吸光值比较合适。 燃烧器高度的选择 固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，缓慢上下移动燃烧器高度，以调节火焰高度，记录吸光度 燃烧器高度 （mm） 5.0 7.5 10 12.5 15.0 吸光度 A 从上表数据可知，燃烧器高度为 灵敏度高，且稳定性好。 2．仪器最佳工作条件确定： 参照仪器分析条件与测量条件选择出最佳操作条件为 元素 波长（nm） 光谱通带（nm） 燃烧器高度（mm） 电流(mA) 积分时间（s） 空气压力（kg/cm2） 乙炔压力（kg/cm2） Ca 422.7 2.6 5 1.6 3．吸光度的测定 标准曲线法：待仪器稳定后，分别测定3.1标准系列溶液及3.2待测水样的吸光度。 钙标准溶液 （mL） 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 待测水样 吸光度 A 标准加入法：分别测定3.3标准加入法工作液吸光度 水样 (mL) 10.0 10.0 10.0 10.0 加入钙标准溶液 (mL) 0.00 1.00 3.00 5.00 吸光度 A 4．绘制标准曲线 5．可性行论证：通过实验绘制标准曲