饲料中四环素的分析方法研讨.pdfVIP

摘 要 食品中抗生素残留是食品安全关注的焦点之一。食品中抗生素的检测具有样品 成分复杂、待测物含量低等特点，所以大多数情况下，样品都无法进行直接分析， 必须经过适当的预处理。因此，研发一种绿色的样品预处理技术是发展快速、可靠、 高灵敏的分析检测方法的前提，同时也是食品安全检测技术的热点。 饲料中添加过量的兽药例如四环素类药物是导致肉、蛋、奶等动物源性食品中 残留物超标的重要原因，因此对四环素类药物残留的研究就显得尤为重要。本论文 以广泛使用的四环素类抗生素为研究对象，选择亚临界水萃取作为饲料的预处理方 法，重点对亚临界水萃取饲料中四环素进行了研究，分别建立了高效液相色谱和化 学发光分析方法测定饲料中四环素的残留量。本论文的主要工作内容包括： (1) 建立了检测饲料中四环素的高效液相色谱分析方法。流动相为乙腈和 0.01 mol/L 的磷酸二氢钠水溶液(其中含 1 m mol/L EDTA，pH=2.5) ，比例为25:75 ，检测 波长为 355 nm，流速为 1.0 mL/min。 (2) 以 HPLC 进行检测分析，研究了饲料中四环素的亚临界水萃取效果。确定了最 佳的萃取条件为：0.10 g 样品，萃取温度 100℃，时间 5 min ，萃取溶液为 6.00 mL pH=2 的盐酸水溶液。在该条件下饲料中四环素的加标回收率为 80%~92%。与国家标准方 法(GB/T 14931.1-94)相比，亚临界水萃取具有萃取时间短、效率高、精密度好、操作 简便，对环境无污染等优点。 (3) 建立并初步研究了四环素的化学发光体系。优化了化学发光体系的各个实验参 数，研究结果得出 Ru(bipy)32+-Ce (Ⅳ)-TC 化学发光体系的最佳条件为：Ru(bipy)32+ 的 浓度 8.8 mg/L，Ce(SO4) 浓度 4 m mol/L ，H SO 的浓度 60 m mol/L，并将该方法应 2 2 4 用于实际四环素药片测定，得到了满意的效果。 关键词：四环素; 亚临界水萃取; 高效液相色谱; 化学发光; 饲料 I Abstract Antibiotic residues in food is one of hot topics in the research of food safety system in China recently. The complicated matrix of the sample, the low concentration of the determinants and the variety of the samples are main characteristics of food analysis. So the samples can not be detected directly, they must be pretreated properly. To develop a sample preparation is the significant precondition of the rapid, accurate, sensitive analysis, and it is a hot topic in food safety analysis. The abuse of an additive of antibiotics such as tetracycline, in feed is the main cause of the antibiotic residues in food. In this paper, it detailedly studied tetracycline which extracted by subcritical water and established two methods of high performance liquid chromatography and chemilumine