第十七章 定量分析误差.ppt

　 ◇分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) 　 ☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ☆移液管:25.00mL(4); ☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 17.1.2运算规则： 有效数字运算中的修约规则: 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入 1７-2 误差的产生及表示方法一、定量分析误差的产生 定义:分析结果与真实值之间的差异. 误差是客观存在 2、误差的分类 (1.2) 特点 a.对分析结果的影响比较恒定； b.在同一条件下，重复测定， 重复出现； c.影响准确度，不影响精密度； d.可以消除。 (1.3) 产生的原因 系统误差 系统误差:又称可测误差 (2). 随机误差 二、误差的表示方法 1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。 ( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量 ：误差大，准确度低，误差小，准确度高。 （1）准确度－绝对误差与相对误差 例题：样品1.0005g（真实值1.0000g）与0.0105g（真实值0.0100g） （分析天平）5.1234g 称量误差为 ± 0.0001g, 减量法称量相对误差：±0.0002/5.1234×100%= ± 0.0004% 5.1g ± 0.2/5.1×100%= ± 4% 思考题：分析天平称量时为何质量应大于0.2g,滴定体积为何应大于20mL (2) 精密度──偏差 精密度的高低用偏差来衡量：偏差大，精密度低。几次平行测定结果相互接近程度称为精密度 偏差指个别测定值与多次分析结果的算术平均值之间的差值  ②有限测定次数(小于20次） 标准偏差 ： 相对标准偏差 ：（变异系数） １７.3　有限实验数据的统计处理 一、随机误差（偶然误差）的正态分布 t值与自由度和置信水平有关 例17-7某实验人员测定某溶液的浓度（单位均为mol/L,４次分析测定结果为0.1044,0.1042,0.1049和0.1046．应用Ｑ检验法，决定0.1049的数值是否能弃舍 在分析化学中，通常以95%的置信度为检验标准，即显著性水准为5%． 加标回收率＝（加标试样测定值－试样测定值）／加标量 四.减小偶然误差 ——增加平行测定的次数 复习思考题 １.可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是 （ D ） A. 进行对照实验 B.进行空白试验 C．进行仪器校准 D.增加平行试验的次数 2、准确度高，一定要精密度高，但精密度高，准确度不一定高。（√ ） ３. 滴定管的读数常有±0.01mL的误差，则在一次滴定中的绝对误差可能为0.02mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL以上。 4.根据有效数字修约规则，计算0.0212×22.6÷0.292= 1.64 。 5.有限次测量结果的偶然误差遵循___t ____分布。 6、某分析天平的称量误差为?0.2mg，如果称试样重0.0500g，相对误差是多少？如果称试样重1.0000g，相对误差又是多少？简要解释这些数据说明了什么问题？ 答：试样重0.0500g，相对误差=0.4%；试样重1.0000g，相对误差=0.02%，这些数据说明称取的样品质量越大，称量误差越小。 7.分析测定中，使用校正的方法，可消除的误差是 （ A ） A． 系统误差 B. 偶然误差 C. 过失误差 D. 随机误差 8.下属正确的叙述为 （ B ） A. 精密度高，测定的准确度一定高 B. 精密度高的测定结果，不一定是正确的 C. 准确度是表示测定结果相互接近的程度 D. 系统误差是影响精密度的主要因素 9． 在几个数据的乘除运算中，所得结果的