玻璃仪器校正讲义.ppt

玻 璃 仪 器 的 校 正 一、为何校正： 1.1 校正使其表面容量和真实容量一致。 1.2 表面容量：仪器上所标示的容量。 二、玻璃容器的校正： 2.1 在容量分析中作为容积的基本单位是 ml，即在真空中，1克重的纯水在最大密度时（4℃）所占的体积，容器的容积一般是以20℃为标准。 2.2 水的体积在4℃以上，随温度的升高而升高，玻璃容器的体积也随温度的 升高而升高。 2.3 为了校正容器时计算方便，将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表，只需用简单的加减法，就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量，或由该容器的容量，计算出在某一温度时应盛有水的重量。 ? 三、校正值包含三个方面： 3.1 水的密度随温度改变的校正（温度升高，密度降低）。 3.2 由于空气浮力使重量改变的校正。 3.3 由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。 四、滴定管的校正： 4.1 洗净，活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂，如硅油。 4.2 装水，放出尖端气泡，并将液面放至零刻度。 4.3 取干净锥形瓶（50ml ）,并称定其重量。 4.4 放出一定体积的水，记录水温度并称定其重量。 4.5 查表求出滴定管的真正容量。 4.6 校正值、画图、列表、备用。 例如：水温20℃，0 5 ml，水重4.9876g，查表，20℃时5ml修正值为0.0141，则滴定管5ml处真正容量为4.9876＋0.0141＝5.0017ml，即5.00ml ,校正值为0。 继续放水至10ml，记录水重9.8428g，查表，20℃时10ml修正值为0.0282，则10ml处真正容量为9.8428＋0.0282＝9.8710ml 校正值为9.8710－10＝－0.129= －0.13ml 注意事项： 1、校正时每次均从零开始。 2、两次修正值误差应小于0.02ml。 3、校正时需控制流速，每秒3～4滴（30秒5ml）。 4、使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。 五、容量瓶的校正： 1、洗净，凉干，放至室温，称重。 2、记录水温，加水至刻度，称重。 3、（瓶+水）重—空瓶重+不同温度玻璃仪器的修正值=实际水重。 例如：250ml 量瓶空瓶重90.80g，20℃时加水至刻度共重340.09g，水重340.09—90.80=249.29g，查表20℃时，250ml 修正值为0.71，则该量瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。 六、移液管的校正： 1、空皿称重。 2、吸水至刻度以上。 3、滤纸擦干尖端，放水至刻度。 4、（水+空皿）称重。 5、（4）—（1）+温度修正值（即水重+ 温度修正值）。 ? 吸入式移液管的校正： 吸入式移液管又称内容量或量入式移液管 吸入式移液管适用于吸取粘稠液体。 制作：取普通移液管，把尖端磨去一部分，使吸入口增大，易于吸取。 1、先称（水+皿）重。 2、吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重。（注意移液管插入液面下一点，不易插入过多。） 3、（1）—（2）+温度修正值（即内容积+温度修正值）。 例如：10ml移液管，20℃时（水+皿） 重40.00g,移液管吸取水至刻度后，称 定剩余（水+皿）重为30.20g，该移液 管的内容积为40.00—30.20=9.80g,查表 20℃修正值为0.0282，该移液管实际 容积为9.80+0.0282=9.8282=9.83ml。 内容量移液管校正（法二）： 1．先称（干燥移液管+锥形瓶）重 2．吸取水至刻度线以上，取出，用滤纸擦干尖端，放出水至刻度线。 3．称（带水移液管+锥形瓶）重 4．（3）—（1）+ 温度修正值（即为内容量） 注射器校正： 注射器为量出式量器 1． 称一空皿重。 2．?注射器吸水至刻度，并把水注入空皿中。 3．称（空皿+水）重。 4．（3）—（1）+温度修正值。 ? 七、校正须知： 1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。 2、校正温度一般在15～25℃较好，校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。 3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。 4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。 5、校正时，误差要求：两次测量值 不得超过容量允差的1/4，取两次平均 值。 6、在校正滴定管前，必须检查是否 漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转 自如。 7、滴定管放水速度不 宜过快，放完 需稍停后，再读