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第03章药物的杂质检查课件_1
第三章 药物的杂质检查 一、什么是药物的杂质? 药物的纯度 指药物纯净程度,反映了药物质量的优劣,含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 二、药物中杂质的来源与分类 1. 生产过程中引入 3.杂质的分类 药物中的杂质按来源分为 (四)杂质限量的计算方法 (五)限量检查方法 ①对照法 即取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液,与一定量供试品溶液,在相同实验条件下,比较反应结果(如颜色深浅),从而确定杂质的含量是否超过规定的限度。 ②比较法 采用重量法、仪器分析法等测定杂质的参数,并与杂质限量比较做出判断。 ③灵敏度法 该法不用标准溶液进行对比分析,而是在供试品溶液中加入检测试剂,在一定条件下,观察有无反应发生,即以该反应的灵敏度来控制杂质限量。 检查维生素C中的重金属时, 若取样量为1.0g,要求含重金属不得 过百万分之十,问应吸取标准铅溶液 (每1ml=0.01mg的Pb)多少ml? A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml 检查某药物中的砷盐,取标准 砷溶液2ml(每1ml相当于1?g的 As)制备标准砷斑,砷盐限量为 0.0001%,应取供试品的量为 A、0.20g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g 一、氯化物检查法 (二)操作 √1、酸性条件 (1)加速AgCl↓形成,产生较好的白色乳浊 3、沉淀剂 2、标准溶液 氯化钠 浓度 10?g Cl /ml (四)干扰及排除 1、供试液若不澄清 (2)外消色法 1、加合适的试剂使供试液褪色 如 KMnO7+乙醇→褪色 二、硫酸盐检查法 (一)原理 对照法 (三)测定条件 1、标准溶液 硫酸钾 浓度 100?g SO4 /ml 2、酸性条件 三、铁盐检查法 1. 原理 对照法 (二)操作 (三)测定条件 1、标准溶液 硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 浓度 10?gFe/ml √ 2、酸性条件 √ 3、加过硫酸铵的目的 4、若供试液与对照液颜色不一致或 红色太浅 四、重金属检查法(Heavy Metal Test) ★重金属定义 系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。药品中常见的重金属有铅、汞、砷、镉、铜等,由于铅较易带入药品中,且对人体危害较大,故进行重金属检查时一般以铅为代表。 ★检查意义 重金属毒性较大,易积蓄,可导致机体严重中毒症状。为保证药品的安全性,中国药典加强了重金属检查力度,规定了重金属检查项目。例如阿胶的重金属限量不得过30ppm,黄连上清丸的重金属限量不得过25ppm,地奥心血康的重金属限量不得过20ppm (以铅为代表) ChP(2005)共收载四法 (一)第一法 3、测定条件 1)标准溶液 硝酸铅 浓度 10?g Pb/ml 2)酸性条件 3)沉淀剂 5、供试液若有色 (1)外消色法 (二)第二法 (炽灼残渣法 ) √适用于含芳环、杂环以及不溶于 水、稀酸、乙醇及碱的有机药物 将样品经500~600℃炽灼后的残渣,用硝酸、盐酸处理后,按第一法检查 (三)第三法 1、原理 3、测定条件 (1)碱性条件 (四)第四法 1、原理同第一法 2、试剂量减少 3、反应时间延长 五、砷盐检查法( Arsenic Test ) ★定义 砷盐检查系指用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查方法。 ★意义 三价砷盐毒性极强,可引起严重的中毒症,危害生命安全。《中国药典》规定了砷盐限量检查项目,如阿胶中砷盐含量不得过3ppm,黄连上清丸中砷盐含量不得
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