红外分光光度法课件_1.ppt

红外分光光度法 内容提要 第一节 概述 一、红外线及红外光谱 二、红外光谱的用途 第二节 基本原理 一、分子的振动和红外吸收 二、振动形式 三、振动自由度与峰数 四、红外光谱的产生条件 内容提要 五、吸收峰的峰位及影响峰位的因素 六、红外吸收光谱的重要区段 第三节 红外分光光度计与制样 一、主要部件 二、制样 第四节 红外光普法的应用 一、定性分析与结构分析 二、定量分析 第一节 概述 一、红外线和红外光谱 1、红外线光谱区域 2、红外光谱图的表示方法 二、红外光谱法的用途 由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。 红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且是鉴定化合物和测定分子结构的有效方法之一。 第一节 要点 红外光谱区域： 红外吸收光谱主要由分子中的原子振动产生的，跃迁时吸收的能量主要位于中红外区（2.5～50μm）。 红外光谱图的用途： 主要是鉴定化合物和结构分析，少量用于定量分析 第二节 基本原理 一、分子的振动和红外吸收 现以双原子分子振动光谱为例，说明红外光谱产生的条件。 若把双原子分子（m1-m2）的两个原子看作两个小球，把连结它们的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，则两个原子间的伸缩振动，可近似地看成沿键轴方向的间谐振动。 振动数（自由度）与红外吸收峰的关系： 四、红外光谱产生的条件 五、吸收峰的峰位及影响峰位的因素 （一）吸收峰的位置（峰位） 即振动能级跃迁所吸收的红外线的波长或波数 1．基本振动频率 1．基本振动频率 1．基本振动频率 1．基本振动频率 2．基频峰分布图 （二）影响峰位移动的因素 B.外部因素 六、红外光谱的重要区段 1、3750～2500cm-1  — 含氢基团伸缩振动区 2、2500～2000 cm-1 ——叁键及累积双键伸缩振动区。 4、1500～1300主要为C—H变形振动 二、指纹区 1300～650 cm-1 第二节 要点 1、分子振动和红外吸收（掌握） 2、振动的形式（掌握） 3、振动自由度和峰数（掌握） 4、红外光谱产生的条件（熟悉） 5、吸收峰的峰位及影响峰位的因素（掌握） 6、红外吸收光谱的重要区段（熟悉） 1．光源 2.单色器 3. 吸收池 4.检测器 5．显示器 二、制样 第三节 要点 一、主要部件（熟悉） 光源、单色器、样品室、检测器、显示器 二、制样（了解） A、要求：纯物质（纯度98%）、浓度适当、不含有水分 Ｂ、气体、液体、固体 第四节 红外光普法的应用 二、红外谱图解析示例 对比烯烃顺反异构体 对比烯烃顺反异构体 二、定量分析（了解） 第四节 要点 一、定性分析与结构分析（熟悉） 1.已知物的结构鉴定和纯度检验 2.未知物的结构鉴定步骤 (1)收集样品的有关资料和数据 (2)确定不饱和度 U=1+n4+(n3-n1)/2 二、定量分析（了解） 偶极距μ （3 ） 固体试样 压片法：将1～2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5～10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 石蜡糊法： 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 薄膜法： 主要用于高分子化合物的测定。 可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。 也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 一、定性分析与结构分析 1.已知物的结构鉴定和纯度检验 2.未知物的结构鉴定步骤 (1)收集样品的有关资料和数据 (2)确定不饱和度 U=1+n4+(n3-n1)/2 (3)谱图解析 先特征，后指纹；先最强峰，后次强峰 先粗查，后细找 先否定，后肯定 和标准谱图进行对照 1．烷烃 2. 烯烃 3. 1-癸炔的红外光谱 4.醇