2中药常用纯化技术.pptVIP

中药常用纯化方法的特点和选用;用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合物，要想得到所需成分或单体化合物，须经反复分离精制。 提取液一般体积较大，所含成分浓度较低，因此须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩，进行进一步的分离和精致。;一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法;含义：先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理：利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性，用水提出，并将提取液浓缩，加入适当的乙醇或水反复数次沉降，除去其不溶解的物质，最后制得澄明的液体。;工艺依据 通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。 去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类等杂质。 ①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 ＞ 75% 除蛋白质等杂质 ＞80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。 ;水提醇沉法的操作要点 ;生产中：称重法 Cg/g%=0.7958×Cml/ml/[d+（0.7958-d)×Cml/ml]×100% 　d: 醇沉温度下浓缩药液的密度 　加回收乙醇后：C４=C2V２/（Ｖ1＋Ｖ2） χ= （Ｖ1＋Ｖ2）× （C３-C４） /（C1-C３）;操作要点举例： 取丹参饮片200g a 煎煮2次：8～10倍水，浸泡30min，煎煮1h，纱布过滤――滤液1。药渣加6～8倍水，煎煮1h，纱布过滤――滤液2。 b 浓缩：滤液1 ＋ 滤液2――浓缩至100mL c 第一次醇沉：加醇至含醇量70％，静置冷藏2天 过滤除杂质，滤液减压浓缩至40mL（1：5）。 d 第二次醇沉：加醇至含醇量85％，静置冷藏2天 过滤除杂质，减压浓缩至20mL（1：10）。 △醇沉浓度要先低后高，有利于除杂质，减少杂质对有效成分的包裹，防止其一起沉出。 △乙醇加入方法：要边加边搅拌。;二、醇提水沉淀法 先用适宜浓度的乙醇提取药材成分，再用水除去提取液中杂质的方法。 适用于有效成分为醇溶性或在醇水中均有较好溶解性的药材。;常用方法：渗漉法、回流法。 可保留生物碱盐类、苷类、有机酸等有效成分。 去除脂溶性色素、树脂等杂质。 含醇量 40%-50%提取：强心苷、单宁、蒽醌及其苷、苦味质等 60%-70%提取：苷类 更高浓度乙醇提取：生物碱、挥发油、树脂、叶绿素等;乙醇浓度的选择：杂质少、浓度高 95%乙醇 防止“串味”或混溶，造成污染 配制适合浓度 乙醇用量的计算（前面已讲） 浓缩液相对密度的测定： 通常：1:1 特殊：1.20—1.25g/ml（50-60℃） 醇沉的评判标准： 具明显分界线、沉淀物呈板块状（好） 无明显分界线、沉淀物呈稀糊状或蛋花状（不好）; 三、盐析法 含义：在含某些高分子物质的溶液中加入大量无机盐，使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成分分离的一种方法。 主要适用于有效成分为蛋白质的药物的分离纯化。 盐能使蛋白质分子表面的电荷被中和、蛋白质胶体的水化层脱水 凝聚沉淀 常用盐：硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等;三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷乙即可沉淀析出。 原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。;四、酸碱法 在溶液中加入适量酸或碱，调节pH值至一定范围，使单体成分溶解或析出，以达到分离的目的的方法。 方法： 酸溶碱沉法：生物碱 加酸 碱溶酸沉法：黄酮和香豆素类 加碱 等电点法：蛋白质（羧基和氨基） 一些具有内酯结构的化合物遇热碱开环生成羧酸盐而溶于水，加酸后，又重新形成内酯环从溶液中析出。 本分离法适用于酸或碱性成分，以及内酯类成分的分离。;五、透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而高分子物质不能通过的性质，借以达到分离的一种方法。 小分子化合物：氨基酸、无机盐、单糖、双糖等 高分子化合物：皂苷、蛋白质、多肽、多糖等 膜类型：动物膀胱膜、火棉胶膜、羊皮纸膜、再生纤维素膜、玻璃纸膜、蛋白胶膜 透析法的分离速度较慢，为了加快透析速，可用电透析法，电透析可使带电离子的透析速度增加10倍以上。 ;六、分馏法;七、萃取;杂质;实验室液液萃取过程;液液萃取优点：溶剂萃取具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速，以及易于实现自动控制等特点，因此一直受到广泛重视。 缺点：费时费工，萃取溶剂易挥、易燃、有毒。 ;应 用： 分配系数： 利用成分在溶剂中溶解性能差异 改变pH值：游离或成盐（生物碱、黄酮等） 洗