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紫外可见分光光度法模块之紫外分光光度法应用.PDF

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紫外可见分光光度法模块之 紫外分光光度法的应用 教学任务 p 紫外分光光度法对蒽醌的定性分析。 p 使用紫外分光光度计,运用工作曲线法测定粗品蒽醌的纯度。 教学方法 p 讲练结合法 学时 p 每 20 人一个学习组,一人一台紫外可见分光光度计,整个任务需 6 学时。 教学设计 提 出任务—— 如何采用紫外分光光度法对物质进行定性分析? 教师引导 ,学生讨论,制定合理 的定性分析方案 学生实验 ,绘制紫外吸收光谱图 讨论 ,讲解紫外吸收光谱 图的相关知识 提 出任务 :如何测定粗 品蒽醌的纯度? 学生讨论 ,教师引导,制定合理 的定量分析方案 学生实验 ,数据处理, 总结讨论 课后思考 ,提出新任务 课程引入 p 如何采用紫外分光光度法对物质进行定性分析? p 不同的有机化合物具有不同的吸收光谱,因此根据化合物的紫外吸收光谱中特征吸 收峰的波长和强度可以进行物质的鉴别和纯度的检查。 问题:如何实现对未知物是否为蒽醌进行初步定性分析? 学生设计方案,绘制未知样品的紫外吸收光谱。 p 学生将样品溶解在甲醇中,配溶液,以甲醇作参比,在  200nm­380nm 波段,每隔 10nm测定一次吸光度,在 251nm和 323nm 附近每隔 2nm测定一次,绘制吸收曲线。 *  *  p 因为蒽醌能产生π→ π 跃迁和 n→π 跃迁,在 λ251nm 处有强吸收,其 ε=45820,在 λ323nm 处还有一中强吸收,其ε=4700。将实验测得的谱图和标准谱图进行比较、分 析。 p 未知试样的定性鉴定:  1 采用比较光谱法。(将经提纯后的样品和标准物用相同的溶剂配成溶液,并在相同条 件下,绘制吸收光谱曲线,比较其吸收光谱是否一致。主要从曲线形状、 λ 、 λ 、吸 max min 收峰数目、拐点及εmax、判断)  2 如果没有标准物,也可通过检索 Sadtler 紫外标准图谱来比较。 p 推测化合物的分子结构:紫外吸收光谱在研究化合物结构中的主要作用是推测官能 团、结构中的共扼关系和共扼关系中取代基位置、种类和数目。 p 推测化合物的共扼体系、部分骨架 p 区分化合物的构型 p 互变异构体的鉴别 p 化合物纯度的检测: p 紫外吸收光谱能检查化合物中是否含有具有紫外吸收的杂质。(例如检查乙醇中的杂 质苯,由于苯在 256nm处有吸收,而乙醇在此波长下无吸收。) p 请同学们比较可见分光光度法和紫外分光光度法的区别? 可见分光光度法 紫外分光光度法 定义 基于物质对可见光的吸收而对物质进行 基于物质对紫外光的吸收而对物质进行 定性和定量分析的一类方法 定性和定量分析的一类方法 产生 价电子能级的跃迁 价电子能级的跃迁 光源 钨灯或卤钨灯 氘灯 吸收池 玻璃吸收池 石英吸收池 条件 绘制吸收曲线,选择工作波长; 绘制吸收曲线,选择工作波长;参比溶液 显色条件,参比溶液。 应用 一般作定量分析 定性和定量分析 p 紫外分光光度法 p 定义:基于物质对紫外光的选择性吸收来进行分析测试的方法。产生原因:分子中 价电子能级的跃迁产生的 p 紫外吸收光谱曲线 p 即用一束具有连续波长的紫外光照射一定浓度的样品溶液,分别测量不同波长下溶 液的吸光度,以吸光度对波长作图

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