分析化学——滴定分析概论.pptVIP

一、滴定分析法的特点和主要方法 滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。 基本术语： 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的 过程； 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液； 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂。 滴定终点(end point, ep)：滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点（实际）； 化学计量点(stoichiometric point, sp)：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）； 终点误差或滴定误差(Et)：滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合，由此造成的误差。 特点： （１）测定常量组分含量一般在１％以上； （２）准确度较高，相对误差不大于０.１％； （３）简便快速，可测定多种元素； （ 4 ）常作为标准方法使用。 滴定分析要求及主要方式 要求： a.反应定量、完全(一是反应必须具有确定的化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行；二是反应要进行到实际上完全，通常要求转化率达到99.9％以上。) b.反应迅速(对于反应速率较慢的反应，有时可通过加热或加人催化剂来加速反应的进行 ) c.具有合适的确定终点的方法 主要方式： 直接法：选用适当的标准溶液直接滴定被测物质。最常用。 返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法 适用：反应较慢或难溶于水的固体试样 例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用：无明确定量关系的反应 间接法 通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 适用：不能与滴定剂起化学反应的物质 三、基准物质与标准溶液基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质标准溶液：浓度准确已知的溶液 对基准物质的要求: a.试剂的组成与化学式相符（包括结晶水） b.具有较大的摩尔质量，以降低称量时的相对误差。 c.纯度高（99.9％以上） ，性质稳定（不易与空气中的O2及CO2反应，亦不吸收空气中的水分） d. 试剂参加滴定反应时，应定量进行，无副反应。 常用纯金属和纯化合物，如Ag, Cu, Zn, Cd, Si, Ge, Al, Co, Ni, Fe和 NaCl, K2Cr2O7, Na2CO3,邻苯二甲酸氢钾，硼砂，As2O3, CaCO3等。 超纯试剂和光谱纯试剂只是说明其中金属杂质的含量很低，并不说明其主要成分的含量在99.9% 以上。 标准溶液的配制方法 2.间接配制法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法 例如，欲配制0.lmol·L-1NaOH标准溶液，可先配成近似浓度的0.1mol·L-1的 NaOH溶液，然后称取一定量的基准物质如邻苯二甲酸氢钾进行标定，或者用已知准确浓度的HCl标准溶液进行标定，便可求得NaOH标准溶液的准确浓度。 标准溶液浓度的表示方法 四、滴定分析法的计算 例如，每升溶液中含0.lmol NaOH，其浓度表示为c（NaOH）＝0.lmol·L-1； 也可表示为 cNaOH ＝ 0.lmol·L-1。 注意：表示物质的量浓度时，必须指明基本单元。如某硫酸溶液的浓度，由于选择不同的基本单元，其摩尔质量就不同，浓度亦不相同