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- 2018-10-01 发布于江苏
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化学计量PPT
在红外谱图上,吸收所处的波长位置、谱带的形状和谱带的相对强度是指示该基团是否存在、存在方式等得有力特征,是红外光谱法进行定性、定量分析的依据。红外光谱法定量分析的依据,也是朗伯—比耳定律。 红外光谱仪主要由光源、单色器、试样池、检测器和数据记录处理系统几部分组成。在中红外区,比较实用的光源是硅碳棒和能斯特灯。硅碳棒的工作温度为1200-1400。C,其发光面积大,操作方便,价格便宜;能斯特灯由混合的稀土金属氧化物制成,工作温度为1750。C,寿命长,稳定性好。 红外分光光度计的单色器常用棱镜和光栅,光栅的分辨率好,价格合理。检测器主要是高真空热电偶、测热辐射计、气体检测器和光导电池等。 傅里叶变换红外光谱仪是新一代红外光谱仪。它具有扫描速度快、灵敏度高、分辨率和波数精度高、光谱范围宽等许多优点,因此傅里叶变换红外光谱仪发展迅速,已取代色散型仪器。 图4 傅立叶变换红外光谱仪工作原理图 在现代分析测试技术中,用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析的多功能红外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换红外光谱仪与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性,与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定,与热失重联用可进行材料的热稳定性研究,与拉曼光谱联用可得到红外光谱弱吸收的信息。实践证明,红外光谱联用技术是一种十分有效的实用技术,随着傅立叶变换红外光谱技术的发展,远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温红外、色散光谱等技术也相继出现,这些技术的出现使红外探测成为物质结构和鉴定分析的有效方法。目前,红外技术已广泛地应用于石油勘探-分析、地质矿物的鉴定,农业生物学、医学、法庭科学、气象科学、染织工业、原子能科学等方面的研究。 (二)色谱计量 色谱分析法是一种利用物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解或分配等物理化学作用的差异而将混合物分离的技术。在色谱分析中,装入玻璃管子中的静止不动的相称为固定相;在管子中运动的相称为流动相。装有固定相的管子叫色谱柱。 色谱分析法中,按流动相的物理状态,分为气相色谱法和液相色谱法。按固定相的状态,气相色谱又分为气—液色谱法、气—固色谱法;液相色谱分为液—液色谱法、液—固色谱法。 按分离过程操作形式,可分为柱色谱法(填充柱、毛细管柱)、平板色谱法(薄层色谱、纸色谱)、电泳法等。 按分离原理可以分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、空间排斥色谱法等。 (1)气相色谱分析 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。一般气相色谱仪的主要部件和分析流程如书图15-2所示。 气相色谱的流动相称为载气。由高压气源提供载气,经减压阀减压后,通过净化干燥管干燥、净化。用气流调节阀调节并控制载气流速,而达到汽化室。 图5 气相色谱分析流程图 1—载气钢瓶 2—减压阀 3—净化干燥管 4—稳压阀 5、7—流量计 6—针型阀 8—进样室与汽化室 9—色谱柱 10—检测器 11—恒温箱 试样用注射器由进样口注入,在气化室瞬间被汽化,由载气带入色谱柱,在柱内的两相间进行反复多次的分配,根据试样中各组分在固定相和流动相间的分配系数差异,达到平衡后先后流出色谱柱,进入检测器,检测器产生的电信号经放大输出给记录仪记录下来,得到色谱图。 图6 一个简单的色谱图 色谱常用的载气有氢气、氮气、氦气和氩气等。进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将气体、液体或固体样品快速、定量的加到色谱柱上。色谱柱由柱管和填充在其中的固定相组成,试样在柱上完成分离。 色谱柱由玻璃、石英、金属管子做成,有U形和螺旋形。 色谱柱的选择性和分离效率取决于柱内固定相。气相色谱的固定相有液体和固体两类,固体固定相一般是表面具有一定活性的吸附剂,液体固定相由固定液和载体构成。 气相色谱仪的测温和控温系统是用来控制和测量柱箱、气化室和检测室温度的。温度是气相色谱分析的重要操作控制参数之一,它直接影响色谱的选择性和检测器的灵敏度及稳定性。 检测器是气相色谱仪的关键部件,它根据物质的物理或物理化学特性,识别出试样的组分及含量,实现定性和定量分析。常用的有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器和火焰光度检测器。 色谱图是进行定性、定量分析的依据。
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