纳米二氧化钛和电沉积的实验预习.docVIP

凝胶法制备TiO2纳米粉体 班级 姓名 学号 实验目的： 在对无机非金属材料学习的基础上，理论联系实际，利用钛酸丁酯水解方法，进行TiO2纳米粉体的制备。 实验要求： 首先对实现原理和实验药品的性质进行掌握。按照实验步骤进行实验操作，注意观察实验现象并进行详细记录。 实验药品和仪器： 1.试剂和装置 原料： 规格 用量（mL） 钛酸丁酯 CP 6mL 冰醋酸 99.8% 0.6 无水乙醇 分析纯 10mL 蒸馏水 1mL 浓硝酸 装置：10mL移液管，1mL移液管，吸耳球， 50mL烧杯，10mL量筒，胶头滴管，玻璃棒，酸性PH试纸，恒温水槽,研钵，瓷舟。 2.实验步骤： （1）在室温下取6mL的钛酸丁酯于干燥洁净的烧杯中，加入0.6mL的冰醋酸，在不断搅拌下，缓缓加入2/3个10mL无水乙醇溶液混合定为A液。 注意：钛酸丁酯遇空气易水解而分解，取的时候要快且小心。 （2）1/3个10mL无水乙醇溶液加1 mL去离子水混合定为B液。 （3）将A液于40℃水浴中恒温，在不断搅拌下以2～3滴/s的下滴速度将B液滴入A液 在此反应过程中，由于钛酸丁酯水解生成Ti(OH)4使溶液的pH值不断升高，所以每隔一段 需用浓HNO3来调节溶液的pH值后使其保2～3，经过一段时间后溶液变为无色透明的凝胶。 （4）将得到的凝胶于烘箱中在80℃下干燥，凝为黄色晶体，将黄色晶体研磨成粉末，经超 震动成超细粉末，于500℃马弗炉中煅烧2h，烧后得到的是淡黄色粉末，拿出马弗炉冷却 为白色的粉末，即为纳米二氧化钛粉体。 Ni-TiO2表面活性剂对复合镀镍液阴极极化的影响 2．1镀液的组成和工艺参数 NiSO4·6H2O 260g/L NiCl2·6H2O 40 g/L H3BO3 40 g/L TiO2（平均粒径20～30nm） 30 g/L 表面活性剂 适量 PH 3.5~4.5 T 500C 阴极电流密度 4A/dm2 电沉积时间 30min 搅拌方式 磁力搅拌 搅拌速度 200rpm 2．2实验内容及仪器 实验采用mL的烧杯为电解槽，阳极材料为电解镍板，阴极为铜片，阴阳面积之比1：2。TiO2微粒的平均粒径为20～30nm，微粒先用镀液调成糊状，使其充分润湿，然后再加入镀液，浸泡搅拌半个小时以上进行施镀。 用红外灯加热，继电器控温；上海产的磁力加热搅拌仪；武汉材保所生产的SY－20A稳压电源；通过改变表面活性剂种类、用量进行实验。