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第九章 X射线衍射分析技术 目 录 X射线简介 X射线衍射原理 X射线衍射方法 X射线物相分析 什么是X射线 X射线性质 波粒二象性 不可见：X射线的波长在0.001-10nm之间，远远小于可见光的波长，为不可见光，单其能使某些荧光物质发光、使照相底片感光和一些气体产生电离现象。 折射率≈1，在穿越不同媒质时，方向几乎不变。电场和磁场也不能改变其传播方向，因此，常规方法无法使得X射线会聚或发散。 X射线波长短，穿透性强。软X射线的波长与晶体的原子间距在同一量级上，容易在晶体中发生散射、干涉和衍射，常用于晶体的微观结构分析。硬X射线常用于金属零件的探伤和医学上的透视分析； 杀伤作用。X射线能杀死生物组织细胞，因此，使用X射线时，需要一定的保护措施。 X射线发展历史 1895年德国物理学家伦琴在研究真空管放电时发现了一种肉眼看不见的射线，它不仅穿透能力极强，还能使照相底片感光、气体电离，由于当时对其本质尚未了结，故名X射线，因此获得1901年度诺贝尔物理学奖； 几个月后，X射线就被应用到医学领域和金属零件的内部探伤，由此产生了X射线透射学； 1896年，X射线设备技术由清朝大臣李鸿章引入中国。 1912年，德国物理学家劳厄发现了X射线能通过晶体产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，建立了劳厄方程，开创了X射线晶体学的这一新领域，并因此获得了1914年度诺贝尔物理学奖。 1912年，V.H布拉格和W.L布拉格首次利用用X射线测定了NaCl和KCl的晶体结构，提出了晶面“反射”X射线的新假设，并由此导出了简单实用的布拉格方程。同时他们还发现了特征X射线，1915年布拉格获得了诺贝尔物理奖。 1914年，物理学家莫赛莱在布拉格研究的基础上发现了特征X射线的波长与原子系数之间的定量关系，创立了莫赛莱方程，利用这一原理可对材料的成分进行快速无损检测，由此产生了X射线光谱学 X射线的产生 X射线产生过程 X射线产生条件 X射线谱 X射线产生过程 X射线的产生是由于高速运动的电子撞击物质后，与该物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量通过两种形式释放出X射线； 一种形式是高能电子击出原子的内层电子产生一个空位，当外层电子跃入空位时，损失的能量以表征该原子特征的X射线释放； 另一形式则是高速电子受到原子核的强电场作用被减速，损失的能量以波长连续变化的X射线形式出现。 关于X射线管 阴极——发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。 阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线 窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍 ?焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。 高功率旋转阳极 X射线产生条件 能够提供足够供衍射实验使用的X射线，目前都是以阴极射线（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以要获得X射线必须具备如下四个条件： 产生自由电子的电子源，加热钨丝发射热电子； 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶，用以产生X射线 施加在阴极和阳极间的高电压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器 将阴阳极封闭在小于133.3?10-6Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上 X射线谱 X射线谱的定义 X射线谱的分类 X射线与物质的相互作用 连续X射线产生过程 一个电子在管压U的作用下撞向靶材，其能量为eU，每碰撞一次，产生一次辐射，即产生一个能量为hv的光子。若电子与靶材仅碰撞一次就耗完其能量，则该辐射产生的光子获得了最高能量eU，即 若电子与靶材发生多次碰撞才耗完其能量，则发生多次辐射，产生多个光子，每个光子的能量均小于eU，波长均大于波长限。由于电子与靶材的多次碰撞和电子数目大，从而产生各种不同能量的X射线，这就构成了连续X射线谱。 X射线变化规律 当i、Z均为常数时，U增加，连续谱线整体左上移，这表明U增加时，各波长下的X射线强度均增加，波长限减小。 当管压U为常数时，提高管流i，连续谱线整体上移，表明管流i增加时，各波长下的X射线的强度一致提高，但波长限不变。 当管压U和管流i不变时，阳极靶材的原子系数Z愈高，谱线也整体上移，表明原子系数Z增加，各波长下的X射线强度增加，但波长限不变。这是因为原子系数增加时，其核外电子壳层增加，这样被电子激发产生X射线的几率增加，导致产生X光子的数量增加，因而表现为连续谱线的整体上移。 问题