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4.重结晶与蒸发结晶的比较 结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。常用的方法有两种:一种是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠);另一种是通过降低温度使溶液冷却达到过饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾),有时需要将两种方法结合使用。 假如第一次得到的晶体纯度不符合要求,可将所得到的晶体溶于少量溶剂中。然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结晶。有些物质的纯化,需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质,所以应收集起来加以适当处理,以提高产率。 晶体颗粒的大小与结晶条件有关。如果溶质溶解度小,或溶液浓度高,或溶剂的蒸发速度快,或溶液冷却速度快,析出的晶体就细小;反之,就可以得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,可以振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁。或投入几小粒晶体(晶种),促使晶体析出。 5.硝酸钾粗品的提纯实验注意事项 (1)配制合适的一定浓度的热溶液。KNO3在40 ℃的溶解度为66 g,故所配制的溶液一般不低于35%,用酒精灯加热使固体完全溶解。 (2)要注意正确地进行过滤操作,过滤后应用适量蒸馏水洗涤沉淀。 下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100 g H2O): (假设:①盐类共存时不影响各自的溶解度;②分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计) 例2 温度 NaNO3 KNO3 NaCl KCl 10 ℃ 80.5 20.9 35.7 31.0 100 ℃ 175 246 39.1 56.6 某同学设计用质量比为85∶74.5的硝酸钠和氯化钾为原料,加入一定量的水制取硝酸钾晶体,其流程如下: 回答下列问题: (1)在①和③的实验过程中,关键的实验条件是____________________________。 (2)分离出晶体②和④的操作是________(填“蒸发”、“结晶”或“过滤”)。硝酸钾晶体是________(填“A”或“C”)。 (3)粗产品中可能含有的杂质离子是________________________________________________________________________。 (4)欲将粗产品提纯,可采取的方法是________________________________________________________________________。 【解析】 本题实验操作的目的是制取硝酸钾晶体,从所给四种物质的溶解度可知,硝酸钾的溶解度受温度变化影响最大,适于用冷却结晶的方法得到。而和硝酸钾相对应的物质是氯化钠,其溶解度受温度变化的影响最小,所以其分离应先通过蒸发结晶分离出氯化钠,再用冷却结晶的方法分离出硝酸钾。与其先加水完全溶解再蒸发结晶,不如控制温度加少量(适量)的水进行溶解,直接达到蒸发结晶的效果,还能节约能量。其分离流程中正是应用了这一特点,这也正是题目的难点所在。 【答案】 (1)控制温度 (2)过滤 C (3)Na+、Cl- (4)重结晶 【规律方法】 一般地,混合物中某组分的溶解度随温度变化明显,方可采用重结晶法。重结晶法分离混合物的根本理论依据是:当溶于水中的各种离子可组成多种物质时,在降温结晶过程中,先达到饱和的物质先析出。 变式训练2 下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g/100 g H2O)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液,此时溶液中无晶体,当降温至某温度时,开始析出晶体,此晶体是( ) 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.1 NH4HCO3 11.9 15.9 21.0 27.0 NaHCO3 6.9 8.15 9.6 11.1 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.4 A.NH4Cl B.NH4HCO3 C.NaHCO3 D.NaCl 玻璃棒的作用 1.搅拌 探究整合应用 图1 (1)蒸发结晶 用玻璃棒搅拌,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来(如图1)。 (2)固体溶解 进行固体溶解的实验时,用玻璃棒进行搅拌,以加快固体物质的溶解速度,如粗盐的溶解。 2.引流 使液体沿玻璃棒注入容器中。 (1)过滤(见图2)。 (2)溶液的配制(见图3)。 3.测定性质 (1)点测pH 测定溶液pH时,玻璃棒的作用是蘸取待测液体。 (2)检测气体性质 检验气体性质时,先用蒸馏水将试纸湿润,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒将试纸靠近盛有待测气体的试管口(注意不要接触)观察试纸的颜色变化。 山东水浒书业有限公司· 优化方案系列
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