中药制剂分析第二章中药制剂的鉴别医学课件.pptVIP

第二章 中药制剂的鉴别 第一节 性状鉴别与物理常数的测定 第二节 显微鉴别 第三节 理化鉴别 第一节 性状鉴别与物理常数的测定 一、性状鉴别 二、物理常数的测定 一、性状鉴别 中药制剂的性状系指除去包装后的形状、大小、色泽、表面特征、气味等，有包衣的丸剂或片剂还应描述除去包衣后的丸心或片心的色泽及气味；硬胶囊剂应写明除去胶囊后内容物的性状。一种制剂的性状往往与投料的原料质量及生产工艺有关。原料质量保证、工艺恒定，成品的性状应基本一致。中药制剂的性状，能初步反映其质量状况，应与国家药品标准规定的性状相一致。 二、物理常数的测定 三、物理常数测定 (一)相对密度测定法 (二)熔点测定法 (三)旋光度测定法 (四)折光率测定法 (五)凝点测定法 (六)pH值测定法 (一)相对密度测定法 相对密度系指在相同的温度和压力条件下，待测物质的密度与参考物质(水)的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值。某些药品具有一定的相对密度，当其纯度变更，相对密度亦随之改变，因此，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯度。 相对密度测定法，只限于液体制剂。测定方法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境温度应略低于20℃。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。 （一）比重瓶法 图3－7 比重瓶 (一)相对密度测定法 1．测定方法 甲法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图3－7)，装满供试品(温度应低于20℃或各药品项下规定的温度)后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃水浴中放置10～20min，使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷蒸馏水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 相对密度＝ 图3－8 比重瓶 乙法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图3－8)，装满供试品 (温度应低于20℃或各药品项下规定的温度)后，置20℃(或各药品项下规定的温度)的水浴中，放置10～2Omin，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述甲法，自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，即得。 (一)相对密度测定法 2．注意事项 (1)比重瓶必须洁净干燥，操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 (2)装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试液为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞先用石油醚和氯仿冲洗数次，待油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 (3)供试液及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试液如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，以免产生气泡，影响测定结果。 (4)调温度时先将供试品充满瓶内，不加瓶塞，将瓶放置水浴中调温，浸渍10～20min使达20℃，水浴温度依气温而定，如在冬天，室温低，水浴温度可比规定温度高些，使放置后，温度可降到20℃，再维持一段时间使内外温度达到平衡；若在夏天，室温高，水浴温度可低些，使放置后，温度可升至20℃。 (一)相对密度测定法 (5)室温如果高于规定温度20℃时，药典规定用韦氏比重秤测定，如无比重秤，仍可用比重瓶测定。可先将供试液调到略低于20℃，再注入比重瓶内依法调到20℃，这样可避免供试液因温度降低而体积缩小再补充时又要调温。称重时需迅速进行，以免液体膨胀从瓶塞毛细管溢出。称时可用一表面皿与比重瓶一起称，以免液体溢出污染天平，同时室温超过20℃往往使比重瓶在称重时有水蒸气冷凝于比重瓶外壁，故须迅速称重。 (6)温度调好后，将瓶塞小心塞紧。瓶塞毛细管必须充满液体，瓶内应无气泡。用滤纸将瓶塞毛细管顶端溢出的液体拭干，再用洁布将瓶全部拭干，此时只能用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响致而体积膨胀外溢。 (一)相对密度测定法 （二）韦氏比重秤法 易挥发的液体样品，若直接用比重瓶法测定，挥发性成分会损失，影响测定结果的准确，因此采用韦氏比重秤法测定其相对密度。 1. 原理：根据阿基米德定律，一定体积的物体(如比重秤的玻璃锤)在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度呈正比。 2. 装置：由玻璃沉锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成(图3－9)。根据玻璃锤体积大小不同，分为20℃时相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。 图3－9 韦氏比重秤 (一)相对密度测定法 3. 测定方法：取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷蒸馏水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各药品项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各药品项下规