固体废弃物处置与资源化 第2章 固体废弃物的采样与分析课件.pptVIP

第三节 样品分析 总汞 总砷 总铬 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 (1)硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法 ①取0．5～2g粉碎至100目(0.149mm)试样置于150mL锥形瓶中。 ②用少量水润湿，加(1+1)硫酸—硝酸混合液5～10mL，待剧烈反应后加水10mL，2％高锰酸钾溶液10mL。 ③低温加热近沸30～60min后取下冷却(若紫色褪去可补加高锰酸钾)。 ④用20％盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾，使其变为水合二氧化锰，溶液全部褪色。 ⑤取适宜量消解液，加入20％的氯化亚锡还原剂，以净化空气或氮气作载体，用冷原子吸收测汞仪测定汞量。 第三节 样品分析 总汞 (2)硝酸—硫酸-五氧化二钒消解法 ①取0.5～2g试样置于150mL锥形瓶中。 ②用少量水润湿，加入50mg五氧化二钒。③加10～20mL硝酸、5mL硫酸。 ④低温加热近沸30～60min(至试样成浅灰白色)，取下稍冷。 ⑤加入20mL蒸馏水，加热煮沸15min，取下冷却定容。 ⑥取适宜量消解液，加人20％的氯化亚锡还原剂，以净化空气或氮气作载体，用冷原子吸收测汞仪测定汞量。 (3)结果表示： 试样汞含量(Hg,mg/kg)=m/[W(1-f)] 式中，m为测得试样的汞量，μg；W为称取试样质量，g；f为试样的水分含量，% 总砷 总铬 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 第三节 样品分析 总汞 总砷 (1)二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法： ①取0.5～2g试样置于150mL的锥形砷发生瓶中； ②加7mL(1+1)硫酸、10mL硝酸、2mL高氯酸； ③加热分解至冒白烟，试样残渣成灰白色并近干，取下冷却； ④加蒸馏水50mL； ⑤加4mL15％碘化钾、2mL40％氯化亚锡，摇匀放置15min； ⑥加lmL15％硫酸铜和4g无砷锌粒后立即连接导气管，将砷化氢气体导人吸收液，在室温下反应1h； ⑦将吸收液在510nm波长下测量吸光度。 总铬 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 第三节 样品分析 总汞 总砷 (2)硼氢化钾——硝酸银分光光度法 ①取0.1～0.5g试样置于100mL锥形瓶中； ②加少量水润湿，加6mL盐酸、2mL硝酸、2mL高氯酸； ③加热分解至近干，取下冷却； ④加20mL0.5mol／L的盐酸，加热3～5min，取下冷却； ⑤加0.2g抗坏血酸； ⑥加入0.1％甲基橙指示液2滴，用(1+1)氨水调至溶液转黄； ⑦加蒸馏水50mL； ⑧加5mL20％酒石酸溶液，摇匀； ⑨加一片硼氢化钾后立即连接导气管，将砷化氢气体导人吸收液； ⑩待反应完毕(约3～5min)后，将吸收液在400nm波长下测量吸光度。 总铬 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 第三节 样品分析 总汞 总砷 (3)结果表示： 式样中砷含量(As，mg/kg)=m/[W(1-f)] 式中，m为测得试液中砷量，μg；W为试样质量，g；f为试样的水分含量，％。 总铬 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 第三节 样品分析 总砷 总铬 (1)二苯碳酰二肼比色法： ①取0.5kg试样置于100mL锥形瓶中，加少量水润湿。 ②加磷酸、硫酸各1.5mL，加热至冒白烟，取下冷却。 ③重复滴加硝酸至试样呈黄白色取下。 ④用蒸馏水洗涤消解残渣到50mL离心管中，离心分离，溶液定容。 ⑤取10mL消解液，滴加1～2滴0.5％高锰酸钾溶液。 ⑥煮沸．15min后趁热滴加0.5％叠氮化钠溶液至紫红色刚好褪去，迅速冷却。 ⑦加1mL(1+1)磷酸，摇匀。 ⑧加1mL0.25％二苯碳酰二肼溶液，摇匀，放置15min后，在波长540nm处测定吸光度 ⑨结果表示： 总铬含量(Cr，mg／kg) =mV0 /VW 式中，m为由标准曲线上查得试液中铬的微克数，μg； V0为消解液的定容体积，mL；V为消解液的测定体积，mL；W为试样质量，g。 总汞 铜、锌、镍 铅、镉 氰化物 有机污染物分析 第三节 样品分析 总铬 (2)火焰原子吸收分光光度法: ①0.2～0.5mL试样置于50mL的聚四氟乙烯坩锅中，用少量水润湿。 ②加入5mL(1+1)硫酸、10mL硝酸，静置。 ③待剧烈反应停止后，中温加热分解1h左右。 ④加5mL氢氟酸，中温加热除硅。 ⑤用(1+1)盐酸溶解残渣，并加入5mLl0％氯化铵，定容至50mL。 ⑥利用火焰原子吸收分光光度计在357.9nm处测定吸光度。 ⑦结果表示： 式样中总铬含量(Cr，mg/kg)=cV/[W(1-f)] 式中，c为从标准曲线上查得铬的含量，mg/L；V为试样的定容体积，mL；W为试样质量，g；f为试样的水分含量，％。 总汞 铜、锌、镍