情境四食品添加剂的安全检测课件.ppt

糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。 我国《食品添加剂使用标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量（以糖精计）为0.15g／kg；瓜子的最大使用量为1.2g／kg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g／kg。 糖精钠(Sodium Saccarin) 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至中性，过滤后进 高效液相色谱仪（紫外检测器），经反相色谱分离后， 根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 高效液相法测定原理 高效液相色谱法 高效液相色谱是采用液体为流动相的一种色谱法。高效液相色谱仪由高压泵、进样装置、色谱柱、检测器、记录和数据处理装置等部分组成。高压泵以恒定的流量，从贮液容器吸取作为流动相的溶剂输送到色谱柱，试样由进样装置导入，随流动相在色谱柱内进行分离。分离后的组分进入检测器检测，并用记录仪绘出色谱图，或与其他数据处理装置相连，由数据处理系统进行数据处理。 色谱图：某一波长下各个不同时刻的吸光度值描点作图。 具体工作任务分解 样品预处理 成分分析 数据记录与处理 结果判断 仪器和试剂的准备 任务一 仪器和试剂的准备 仪器设备： 高效液相色谱仪（带紫外检测器）；洁净小烧杯；玻棒；PH试纸；离心机 试剂： 甲醇；氨水（1+1）氨水加等体积的水混合；糖精钠标准储备液（浓度为1.0mg/mL）； 糖精钠标准混合使用液：取上述储备液10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度，然后经0.45μm滤膜过滤后备用 〖注〗 除另有规定外，方法中所用试剂为分析纯试剂，溶液为水溶液。 任务二 样品预处理 用一洁净小烧杯精确称取果汁样品（m样）5.0g～10.0g→氨水(1+1)调PH≈7→加水定容至20mL左右→离心机离心→取上清液→0.45μm滤膜过滤后备用 〖注〗 被测溶液的PH值对测定和色谱柱使用寿命均有影响，PH8或PH2时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。 其他类型食品预处理 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再用氨水(1:1)调 节PH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：本法； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用温水浸泡，冷却后定容，过滤。必要时加入硫酸铜和氢氧化钠做澄清剂。 扩展知识 任务三 成分分析 检测方法： 取处理液和标准使用液各10μL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离，记录标准溶液和样品处理液的峰保留时间和峰面积。 高效液相色谱参考条件： 检测器：紫外检测器，230nm波长 色谱柱：YWG-C18柱 4.6mm×250mm，10μm不绣纲柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：10μL 检测波长：230nm 任务三 成分分析 任务四：数据记录及处理 项目名称 样品名称 接样日期 设备 检验日期 检验依据 GB/T 23495-2009（第一法） 进样量 10 uL 测定波长 230 nm 标准使用液浓度（mg /mL） 0.000 0.020 0.040 0.080 0.160 0.320 保留时间 峰面积 测定次数 1 2 样品的质量m(g) 样品定容体积V（mL） 样品中糖精钠保留时间 样品中糖精钠峰面积 由标准曲线得出的样液中糖精钠的浓度C(mg/mL) 样品中糖精钠含量X(g/kg) 测定结果平均值X(g/kg) 本次实验分析结果精密度 任务四：数据记录及处理 X：样品中糖精钠的含量（mg/kg） A样：待测样品的峰面积 A标：标准样品的峰面积 C标：标准样品的浓度(ug/mL） V样：待测样品的进样体积（mL） m样：待测样品质量(g) 有效数字：计算结果保留三位有效数字。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 任务五 结果判断 1、安全限量值 《食品添加剂使用标准》GB2760-2011规定 2、检测报告 样品名称 检测目的 规格型号 检测日期 生产日期 报告日期 生产单位 样品状态 检测依据 样品来源 检验结果 序号 检测项目 单位 技术要求 检测结果 单项判定 1 2 3 4 5 判定依据 检测结论 备注 主检 审核 拓展知识 糖精钠定性检测 方法一：取试样约20mg，加间苯二酚约40mg，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加水10mL与过量的氢氧化钠溶液即成绿色有荧光的溶液。 方法二：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 薄层色谱法测食品中糖精钠 样品经处理除去蛋白质、果