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第三节原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计 回顾 成分分析仪表的原理? 自动成分分析仪表的概念? 工业自动成分分析仪表的主要组成部分有那些? 热导式气体分析器的原理?    内容提要 一、原子吸收光谱法(原理与优缺点) 二、原子吸收分光光度计的结构及原理 三、原子吸收分光光度计的应用领域 发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh)发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。 1968年马斯曼在李沃夫(L’vov)电热石墨炉的基础上,发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。 1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉(PE-4100ZL)。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉(TAS-986型)。 今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题 一、原子吸收光谱法 原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)又称原子吸收分光光度法,是基于蒸汽中被测元素基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定样品中被测元素含量的一种方法。 TAS-986 2.原子吸收光谱法与紫外分光光度法的异同 相同点:两者基本原理、仪器结构式上有相似之处; 不同点:两者吸收物质状态不同。原子吸收光谱法是基于基态原子对其特征谱线的吸收,使用锐线光源;紫外可见分光光度法是基于溶液分子、离子对光的吸收,使用连续光源。 3.原子吸收光谱分析法的优点 ①检出限低,灵敏度高; ②测量精度好; ③选择性强,方法简便,分析速度快; ④应用范围广。目前可以测定七十余种元素。 4.原子吸收光谱分析法的缺点 不利于同时进行多种元素的测定;对一些难溶元素,测定灵敏度和精密度都不是很高;非火焰原子化法虽然灵敏度高,但准确度和精密度不够理想。 二、原子吸收分光光度计的结构及原理 1.原子吸收分光光度计的结构: 光源—原子化器—单色器---检测器—信号处理系统 2.按分光的方式可以分为单光束和双光束两大类 ,如图所示 (1)光源 (二)原子化器: (1)作用:将待测试样转变成基态原子(原子蒸气)。 (2)要求:具有足够高的原子化效率;具有良好的稳定性和重现性。  (3)现性;操作简单,常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 (4)火焰原子化器 1.火焰法可以测量大约70种元素,它的测量浓度范围为ug/ml数量级。比如:铜Cu,铁Fe,锌Zn,镉Cd等。 2.它分为两种类型:全消耗性原子化器、预混合型原子化器 3.预混合型原子化器由雾化器、混合室、燃烧器组成。 a.雾化器 作用是将试液变成细雾。 b.混合室 作用是使溶胶粒度更小。 c.燃烧器 作用是将待测元素原子化。 (4)非火焰原子化器(又称无火焰原子化器) 1.原理:利用电热阴极溅射等离子体或激光等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。 2.常用的非火焰原子化器是石墨炉原子化器。 a.管式石墨炉原子化器结构图如下: b.石墨炉原子化法的优点:有利于难容氧化物的原子化(比如:钼Mo,钛Ti,钒V,铬Cr等高温难熔元素和一些低浓度(ng/ml)的中、低温元素。)、原子化效率高、液体和固体均可直接进样。 c.石墨炉原子化法的缺点:测定的重现性比火焰原子化法差。 (三)单色器 1.结构:由入射狭缝、出射狭缝和色散元件组成。 2.作用:是将灯发射的被测元素的共振线与其他波长的谱线分开。 (四)检测器及放大器度数装置 1.检测器的作用:是将单色器分出的光信号进行光电转换。一般用光电倍增管作为检测器,其结构图如下: 2.放大器的作用:是将光电倍增管输出的电压信号放大。 3.读书装置包括检流计表头读书、自动记录仪或数字显示直读装置。 三、原子吸收分光光度计的应用领域 应用领域  行政机关、市政   可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、司法机关等重金属元素检测。  生命科学领域   可应用于检测人体血液、头发、尿液和组织中的微量元素。  商检、食品检验领域   可应用于工业生产过程控制和有机合成中间体的分析,如化妆品,并可对肉类、水产、酒类、口服液、茶叶、奶制品等进行检测。 环境监测领域  可按国家标准完成对水质,大气、降雨及土壤等的监测,测定其中各类污染物的含量等。 石

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