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糖精钠测定 营养与食品卫生学教研室 宁华 一、原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 二、仪器与试剂 2、试剂： 三、实验方法 1、试样前处理 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体积，经0.45μm滤膜过滤。 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤。 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45μm滤膜过滤。 2、高效液相色谱测定 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 流速：1mL/min。 检测波长：230nm （2）含量测定 取处理液和标准使用液各10μL或相当体积）注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。 试样中糖精钠含量按下式进行计算 式中： X ——试样中糖精钠含量，单位为克每千克（g/kg）； A ——进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克（mg）； V2 ——进样体积，单位为毫升（mL）； V1 ——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）； M ——试样质量，单位为克（g） 注：计算结果保留三位有效数字。 四、注意事项 （1） 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。 （2）应用上述高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠。 （3） 本法取样量为10g，进样量为10μL时检出量为1.5ng。 Thank You！ * 高效液相色谱仪 紫外检测器 （1） （2） 1、仪器 （1）甲醇——经0.5μm滤膜过滤。 （2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。 （3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经0.45μm滤膜过滤。 （4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。 （5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。 （1）高效液相色谱检测条件： X = A×1000 m ×（V2/V1） ×1000 * *