高效液相色谱测定J酸与其在废水处理过程中的中控分析.docVIP

高效液相色谱测定J酸及其在废水处理过程中的中控分析 [摘要] 建立了废水中J酸C18色谱柱分离，流动相为甲醇和水（含4g/L的230nm。结果表明:J酸17.10 mg/L时与色谱峰而积之间线性关系良好(r=0. 9996)，相对标准偏差为1.03%。该方法简便快速，结果准确，重现性好，可为J酸废水中J酸 [关键词 J酸 中控分析 Determination of J acid With High Performance Liquid Chromatography Applied in Middle-Controlled Analysis of Wastewater Treatment Abstract：A method for acid in waste water and organic phase with high performance liquid chromatography (HPLC) was established. HPLC was performed on a Krornasil-C18 column, using methanol and water（containing 4g/L tetrabutyl ammonium bromide）(35:65) as mobile phase and the detection wavelength of 230nm. The results show that the calibration curve is linear in the range of 1.06mg/L-17.10 mg/L for concentration of 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid(r=0. 9996), precision is high, and its relative standard deviation is 1.92%. The method is rapid, accurate,reproducible and can be used for quantitative analysis of 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid in wastewater and provided as a good central control analysis method of treatment conditions of wastewater. Key words: high performance liquid chromatography, 2-amino-5-naphthol-7-sulfonic acid, middle-controlled analysis J酸是重要的染料中间体[1]，用制造偶氮染料、双J酸、猩红酸及苯基J酸等 [2]。目前国内外对于此类废水(水质复杂、难生物降解有机废水)的处理方法主要有物理化学法、生物法、化学法以及一些优化组合工艺等[3]。，的关键快速准确地测定废水中的J酸是选择经济实用的处理方法的关键。J酸废水成分复杂，运用一般的检测方式都有一定的局限性难以实施（病句，根据文献修改）。申铉金等人采用离子对色谱技术，在堆积硅珠-C16为填料的色谱柱上成功分离了J酸等物质[4]。李美菊等人采用四甲基溴化按为“反离子”试剂，在YWG-C18 H37柱上分离了J酸工业品[5]。朱乐辉等采用四甲基溴化按为“反离子”试剂，在ODS Hypersil柱上分离了J酸废母液中的主要有机成份[6]。 本论文基于国内某J酸废水C18色谱柱分离J酸的高效液相色谱测定方法，对色谱分离条件进行优化。利用所建立的分析方法考察不同油水比、萃取级数及萃取剂反复使用次数对萃取处理效果的影响，并对J酸废水处理工艺条件进行中控分析，结果表明所建立的J酸测定方法快速、灵敏、准确可信。 1实验部分 1.1仪器与试剂 高效液相色谱仪(Agilent 1100 series)，紫外检测器，超纯水，甲醇(GR)，四丁基溴化铵（AR），J酸标样（95%），J酸废水（国内某公司提供） 1.2色谱条件 色谱柱为Krornasil-C18柱(5μm，4.6mm x 150mm);流动相为甲醇-水（含4g/L的μL ;紫外检测器波长为230nm。用外标法定量。 1.3标准样品 用电子天平称取0.0342 g J酸标样于100 mI.小烧杯中，加入少量超纯水，用氨水溶解，最后用超纯水稀释至100 mL容量瓶中，作为储备液。 1.4萃余水相 对萃余水相，移取1.00mL萃余水相按比例用超纯水稀释至适当浓度，作为待测水样。 2结果与讨论 流动相选择甲醇与水（含4g/L的J酸 图1 J酸标准样品色谱图 Fig.1