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纳米氧化镁制备方法研究 　　摘 要：本文主要采用沉淀法制备纳米氧化镁,分别研究了焙烧温度、焙烧方法、沉淀方式、沉淀剂、沉淀温度、镁盐及镁盐浓度对纳米氧化镁的比表面积和孔结构的影响。 　　关键词：纳米氧化镁 制备方法 比表面积 孔结构 　　中图分类号:TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2012)04(b)-0079-01 　　1 实验部分 　　1.1 纳米氧化镁的制备 　　(1)采用不同焙烧温度制备纳米氧化镁。 　　将MgCl2·6H2O和Na2CO3反应制得的MgO前驱体,分别在马弗炉中经600℃、700℃、800℃下焙烧3h,制得纳米氧化镁。 　　(2)采用不同沉淀方式制备纳米氧化镁 　　①正加法：称取一定量的MgCl2·6H2O溶于蒸馏水中配成浓度为1mol/L的溶液,再按1∶3比例将一定量25％～28％浓氨水稀释备用。在反应温度为50℃和充分搅拌下,将氨水往氯化镁溶液中滴加,在此过程中控制反应的pH值为10左右,控制好流速不宜过快。待反应完毕后,再继续搅拌2h,然后关闭电源,停止搅拌。将药品静止老化5h。将老化后的药品用热蒸馏水洗涤、过滤,反复数次直至除去Cl-,再用无水乙醇洗涤两次。将滤饼放烘箱中110℃下干燥12h。最后,将干燥后药品研磨成粉末放马弗炉中500℃下焙烧3h,制得纳米氧化镁。 　　②反加法：前同正加法,但其是将氯化镁溶液滴加到稀释好的氨水中,后同正加法。 　　③并流法：前同正加法,但其是先向反应容器中倒入少量的氨水,然后再将氯化镁溶液和氨水同时滴加到反应容器中,后同正加法。但一部分用马弗炉500℃下焙烧3h,另一部分先用流动N2在500℃下焙烧3h,再用马弗炉在静态空气中300℃焙烧半个小时。 　　(3)采用不同沉淀剂制备纳米氧化镁 　　①以碳酸铵、氨水混合液为沉淀剂：将MgCl2·6H2O配成浓度为1mol/L的溶液,再称取一定量的碳酸铵溶于蒸馏水中配成浓度为0.5mol/L溶液,往碳酸铵溶液中加入浓氨水调pH值为11。采用并流法制得纳米氧化镁。②均匀沉淀法：按1:4.5摩尔比称取一定量尿素溶于200ml,1mol/L的氯化镁溶液中,用电热套加热,在圆底烧瓶上安装一个回流装置,保持反应5h左右,老化5h后,经洗涤、干燥,放马弗炉中500℃焙烧3h,制得纳米氧化镁。③以NaOH做沉淀剂：将MgCl2·6H2O配成浓度为1mol/L的溶液,再称取一定量的NaOH溶于一定???蒸馏水中配成浓度为1mol/L的溶液。采用并流法制得纳米氧化镁。④以Na2CO3为沉淀剂：将MgCl2·6H2O和Na2CO3分别配成1mol/L的溶液,采用并流法,50℃下沉淀,控制反应pH值为10左右,滴加完毕后继续搅拌2h,再经老化、洗涤、干燥后,取其中的一部份放入马弗炉中500℃焙烧3h,制得纳米氧化镁。⑤采用不同沉淀温度制备纳米氧化镁：将1mol/L的氯化镁溶液和1mol/L的Na2CO3溶液,沉淀温度分别采用30℃和70℃,采用并流法,分别制得纳米氧化镁。⑥采用不同浓度的氯化镁制备纳米氧化镁：称取一定量MgCl2·6H2O溶于一定量的蒸馏水中,分别配成浓度为0.5mol/L和1.5mol/L的溶液,再将一定量Na2CO3配成浓度1mol/L的溶液。采用并流法,制得纳米氧化镁。⑦采用不同镁盐制备纳米氧化镁：称取一定量乙酸镁和硝酸镁,分别溶于蒸馏水中均配成浓度为1mol/L的溶液,分别与稀释后的氨水采用并流法制备得到纳米氧化镁。 　　1.2 表征 　　样品的吸附等温线、BET比表面积、孔结构分布等使用美国Micromeritics ASAP-2020型物理吸附仪测定。 　　2 结果与讨论 　　2.1 焙烧条件的考察 　　(1)焙烧温度对纳米氧化镁性质的影响：将氯化镁与碳酸钠反应制得的产品在马弗炉中焙烧,温度分别采用500℃、600℃、700℃、800℃。随着焙烧温度的升高,产品的比表面积和比孔容逐渐减小。500℃焙烧制得产品的比表面积、比孔容均最大,主要以大孔为主;600℃、700℃、800℃制得的产品存在大孔和小孔,随着温度的升高,孔体积减小。(2)焙烧方法对纳米氧化镁性质的影响：将氯化镁与氨水,采用并流法制备的氢氧化镁醇凝胶分别在静态空气和流动N2中500℃焙烧3h。在流动N2中焙烧,制得的产品的比表面积比在静态空气中大,且孔径也变大,大孔和小孔分别集中在35和128;在静态空气中焙烧的产品只有一种小孔,主要分布在32。 　　2.2 沉淀条件的考察 　　(1)沉淀方式对纳米氧化镁性质的影响：反加法制备的纳米MgO的比表面积最大,比孔容也较大;正加法和并流法的产品比孔容大小差不多,并流法的产品孔径很小。反加法产品的小孔主要集中在32,大孔主要集中在300,比孔容较大;并流法的产品只有小孔,主要