高锰酸盐指数测定主要影响因素分析.docVIP

高锰酸盐指数测定主要影响因素分析 　　摘要 高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，其表示单位为氧的毫克/升。高锰酸盐指数是检测地表水、生活用水、生活污水的重要指标之一，能够有效地反映水体遭受有机物和还原性无机物的污染程度。但是在水质常规检测分析过程中，它属于检测难度系数较高的项目。所以，为了保证高锰酸盐指数测定结果的准确性，工作人员在进行测定的时候，务必要保证相关操作的规范性，尽量控制影响测定结果的诸多因素。本文就将针对高锰酸盐指数测定的主要影响因素进行简要的分析。 　　关键词 高锰酸盐指数；测定；方法；影响因素 　　中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）79-0095-02 　　1 高锰酸盐指数的测定步骤 　　1.1测定水样 　　1）取100mL的混合水样，需要注意的是如果高锰酸盐指数大于10mg/l，那么就应该适当地少取，然后用水将其稀释到100mL，再将这100mL的混合水样放置在250mL的锥形瓶中；2）往锥形瓶中加入5mL的（1+3）硫酸，摇均匀；3）选用滴定管往锥形瓶里面加入10.00mL，0.01mol/L的高锰酸钾溶液，摇均匀，然后加入几粒玻璃珠，将其加热煮沸，时间从水浴再次沸腾算起，时长为30min，沸水浴的液面一定要高于反应液的液面；4）将锥形瓶取下，趁其处于热状态，往里面加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇均匀，然后马上用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至其变成微红色，此时要记录好所消耗的高锰酸钾溶液的准确体积（V）。 　　1.2测定高锰酸钾溶液的校正系数 　　将已经完成滴定工作的溶液加热，温度要达到60℃～80℃，然后往里面掺加0.0100mol/L草酸钠标准溶液，10.00mL，再用高锰酸钾溶液将其滴定成微红色，并记录好其具体的消耗体积（V），最后按照下面式子求出高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 　　K=10.00/V （10.00为加入草酸钠标准溶液的实际体积）。 　　1.3测定空白值 　　如果水样用蒸馏水进行稀释的时候，应该另外取100mL的蒸馏水，然后按照测定水样的方法进行空白测定，并做好高锰酸钾溶液耗用体积的记录。 　　1.4计算高锰酸盐指数 　　高猛酸盐指数IMn的计算公式为：IMn=[（V+V??10/V-10]M8100/V 　　V指的是样品进行加热之前滴加的高锰酸钾溶液的实际体积； 　　V指的是样品滴加的时候所消耗的高锰酸钾溶液的体积； 　　V指的是在进行校正的时候所消耗的高锰酸钾溶液的体积； 　　M指的是草酸钠标准溶液的浓度； 　　V指的是样品的实际体积。 　　2 高锰酸盐指数测定的主要影响因素 　　2.1水浴加热时间 　　高锰酸盐指数在酸性条件下反应温度应该维持在60℃～80℃之间，测定的时候，只要确保水浴的沸腾，反应温度就能够充分地满足试验要求，但是水浴加热时间长短却会造成测定结果出现较大程度上的差别。高锰酸钾指数的测定值随着加热时间延长而递增，而在加热30min的时候，高锰酸钾指数的测定值能够最接近真值，所以，在平时的测定试验中，应该尽量保证水浴加热时间为30min，以此来提高所获数据的准确度。 　　2.2蒸馏水空白值 　　高锰酸钾指数测定所用水应该是不含任何有机物的蒸馏水，通常情况下，蒸馏水保存时间的长短会造成蒸馏水空白值的差异，而空白值差异对直接影响到高锰酸钾指数的测定结果。造成这种现象的主要原因是在高锰酸钾指数测定分析方法中有明确规定，当高锰酸钾指数大于5mg/L的时候，应该先用蒸馏水进行稀释，然后再进行测定操作，依据计算公式可知，此时蒸馏水的空白值就会参与被稀释样品的计算当中。在进行高锰酸钾指数的测定操作的时候，万万不能使用存放时间5天以上的蒸馏水，新鲜蒸馏水为最佳选择，以此来有效地降低蒸馏水空白值对测定准确性的影响。 　　2.3高锰酸钾溶液浓度 　　由化学平衡原理可知，如果提升反应体系中反应物的浓度的话，就会导致化学反应的平衡朝生成物方向转移，所以，通常情况下，如果提升高锰酸钾溶液的浓度，就会增长高锰酸钾的氧化性，从而造成高锰酸钾指数的测定结果发生正偏差的现象。大量测定实验证明，当高锰酸钾的浓度过大的时候，就会发生分解化学反应，瓶壁上会产生二氧化锰黑色沉淀，而产生的这些二氧化锰又会催化高锰酸钾分解，加剧其分解现象。另外，如果储存时间过长的话，也是会出现这种现象。所以，就高锰酸钾的这些特征而言，工作人员在配置溶液的时候，务必要选用砂芯漏斗进行过滤，将溶液中的二氧化锰颗粒清除干净，以此来有效地延长氧化剂的使用时间。 　　2.4滴定时间 　　试验中的滴定速度应该始终坚持“成滴不成线”的原则，这个原则对于普通实验项目是较为容易做到的，但是就高锰酸钾指数测定操作而言，其需要达到