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在线监测高氯COD测定条件及仪器应用研究 　　 摘要：本文介绍利用重铬酸钾消解- 光度测量法进行试验。通过电加热恒温器消解, 采用光度法比色测定铬离子的浓度, 从而计算出COD 值。 　　Described the use of potassium dichromate digestion-photometry to experiment. By electric heating thermostat-digestion, concentration using Spectrophotometric method for the colorimetric determination of chromium ion, to calculate COD value 　　关键词：在线监测重铬酸钾法COD 在线监测仪 　　Abstract: This paper introduced the use of potassium dichromate digestion photometric method. Through the electric heating thermostat digestion with spectrophotometry, colorimetric determination of chromium ion concentration, and thus calculate the COD value. 　　Key words : on-line monitoring of potassium dichromate method COD on-line monitoring instrument 　　中图分类号： X859 文献标识码：A文章编号： 　　1 方法原理 　　利用COD在线监测仪, 采用国标重铬酸钾法,通过恒温器消解进行快速催化氧化―还原反应。使水体中的氧化物被氧化,氯离子用硫酸汞掩蔽，六价铬离子被还原成为三价铬离子。自动监测系统通过分光比色来测定铬离子的浓度, 计算出化学需氧量COD值。 　　2 主要仪器与试剂 　　2. 1仪器 　　LFCOD-2002 型COD 在线监测仪(力合科技（湖南）股份有限公司);COD 在线监测仪系统由采样系统、加液计量系统、控制系统、测试系统、数据存储和显示系统等部分组成。 　　2. 2 试剂 　　优级纯试剂和GB8682-86规定的二级以上纯水；硫酸银（Ag2SO4），分析纯；硫酸汞(HgSO4)，分析纯；硫酸亚铁铵（FeSO4#8226;(NH4)2SO4#8226;6H2O）分析纯；硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL，优级纯；掩蔽剂：硫酸-硫酸汞溶液 （剧毒和腐蚀性）。 　　2.实验部分 　　高氯低COD在线分析仪采用高温高压密闭消解的技术，以汞盐作为掩蔽剂与Cl-配位的方法测定现场水样的CODcr值，对于高氯废水，相应的需要增加混合液中HgSO4的浓度来达到掩蔽更多Cl-的效果，加入的催化剂Ag2SO4和H2SO4都是含有硫酸根，它们之间的浓度会影响硫酸汞的溶解度，即影响硫酸汞的对氯离子的掩蔽作用，因此，在进行在线监测高氯COD时，必须对加入掩蔽剂、酸度进行优化，以便达到最大程度的掩蔽氯离子，而满足COD的准确测定。 　　由于HgSO4的溶解受H2SO4的影响非常大，因此，我们需要从多方面来探索并验证适合高氯废水的测定条件。 　　2.1溶解条件实验 　　2.1.1 H2SO4浓度对HgSO4溶解的影响 　　实际应用中测定水样的CODcr值时，混合液中硫酸的浓度必须在一定的值以上，才能保证大部分有机物的氧化效率，但硫酸浓度越大，HgSO4的溶解越难，析出的HgSO4会堵塞仪器管路，影响仪器的正常运行，故需要探索不同硫酸浓度下HgSO4的溶解情况. 　　2.1.2 综合考虑 HgSO4、H2SO4、Ag+、Cl-浓度对溶解情况的影响（正交试验） 　　COD在线监测时加入掩蔽剂、消解液和助溶剂，而掩蔽剂由硫酸和硫酸汞配制而成，助溶剂主要由硫酸和硫酸银配制而成。为考察HgSO4、H2SO4、Ag+、Cl-混合后的溶解情况，及各个因素对溶解情况影响的大小，设计正交试验。 　　虽然Ag2SO4只是作为催化剂，但Ag+的存在会与HgSO4掩蔽不了的Cl-发生反应生成AgCl沉淀,，试验中将H2SO4和Ag2SO4放在一起（在500ml 98％的浓硫酸中加入5g Ag2SO4配制成1％的Ag2SO4-H2SO4溶液）作为一个影响因素考虑，HgSO4和Cl-各作为一个影响因素：HgSO4（A），Cl-（B），Ag2SO4-H2SO4（C，只考虑H2SO4的浓度对试验的影响，Ag2SO4只是作为催化剂），选取的水平如表2（