水质 石油类与动植物油类的测定.docx

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。1、适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯,环保型。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠 在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.7 硅酸镁：60~100目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.11 苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L 称取0.1000g苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。 5.12 吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 6 仪器和设备 6.1 红外分光光度计：能在3400 cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。 6.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 6.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。 6.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 6.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。 6.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。 6.7 量筒：1000 ml、2000 ml。 6.8 一般实验室常用器皿和设备。 7 样品 7.1 样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用1000ml样品瓶采集地表水和地下水，用500