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第二节 工业用水的分析方法 工业用水分析项目主要有: 悬浮固形物和溶解固形物的测定 钙、镁总量的测定 PH值的测定 碱度的测定 溶解氧的测定 含油量的测定 2.1 悬浮固形物和溶解固形物(残渣)的测定 水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物(可滤残渣)。 溶解固形物是指已被分离悬浮物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣(不可滤残渣)。 总残渣(固含量):上述二者之和。 残渣的测定值与很多因素有关如滤器孔径、烘干温度等。不同的过滤材料可获得不同的测定结果,因此在测定结果的报告中应标明所用的过滤材料。 2.1.1 不可滤残渣(悬浮物)的测定 水样用已在105~110℃干燥箱烘干并称重的4#过滤坩埚过滤,洗涤后同样将坩埚可滤残渣(溶解性固体)置于105~110℃干燥箱烘干至恒重。 2.2.2 可滤残渣(溶解固形物)的测定 将上述所得滤液蒸干,置于105~110℃干燥箱烘干至恒重。 2.2 钙(Ca2+)、镁(Mg2+)总量的测定 钙镁含量是水质的重要指标。不论生活用水还是生产用水,对这一指标都有一定的要求。 碳酸盐钙镁量 非碳酸盐钙镁量 钙、镁总量 碳酸盐钙镁含量,一般指水中钙、镁的碳酸氢盐,这类钙镁在加热煮沸时容易形成沉淀而被除去。 Ca2+ + 2HCO3- CaCO3 + CO2 + H2O Mg2+ + 2HCO3- MgCO3 + CO2 + H2O MgCO3+H2O Mg(OH)2 + CO2 水中钙镁离子的测定常采用EDTA配位滴定法。 1)、方法提要 在pH为10的弱碱性环境中, Ca2+、 Mg2+与EDTA形成1:1的配合物。对于干扰离子铜、锌,可加入硫化钠生成沉淀来掩蔽;微量锰加入盐酸羟胺使之还原为低价锰;铁、铝可加入三乙醇胺来消除干扰。滴定反应如下: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Mg2+ +H2Y2- MgY2- + 2H+ 2).结果表示 选用EDTA为标准物质的基本单元时,钙镁的基本单元为(Ca2+ + Mg2+),则 c (Ca2+ + Mg2+)=c(EDTA)V(EDTA)/Vs 式中 Vs——水样体积; c (Ca2+ + Mg2+)——”钙镁离子浓度“,也可记为c(Ca+Mg),则可称为”钙镁含量“; c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度; V(EDTA)——EDTA标准溶液体积。 基本单元符号(Ca2++Mg2+)或c(Ca+Mg)只代表钙镁总量,并不表示粒子的组合形式。 2.3 pH值的测定 pH是氢离子有效浓度的负对数,即 pH=-lg[H+] 天然水pH 6~9;生活饮用水国标pH 6.5~8.5; 工业锅炉用水pH 7.0~8.5。 pH值测定方法有目视比色法、酸度计测定法和电位法。我们经常采用的为电位法,此法的使用范围较广,水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定,准确度较高。 浊度: 水的浊度由泥沙、胶体物、有机物、浮游生物及微生物对透过光产生散射或吸收所产生。 浊度不是对水中颗粒物的直接量度,而是颗粒物对光的散射情况的量度。 2.4 碱度的测定 碱度是指水样能接受H+的总量。 能够接受质子的物质很多:氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐。 测定方法有指示剂酸碱滴定法和pH电位滴定法。滴定剂一般用HCl标准溶液,根据测定时所用的酸碱指示剂不同,又分为酚酞碱度和甲基橙碱度(即总碱度)。 二者终点产物不一定相同,以甲基橙为指示剂的碱度为总碱度。 测定结果可以用强酸的消耗量表示,也可以用CaCO3的量来表示。 2.5 溶解氧的测定 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中溶解氧的含量取决于水体与大气中央的平衡。 溶解氧的测量与对水源自净作用的研究有很大关系。对水中溶解氧含量的测定我们常采用碘量法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。 1)方法提要 水中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧含量。 MnSO4+2NaOH Mn(OH)2 +Na2SO4 2Mn(OH)2+O2 2MnO(OH)2 Mn(OH)2+Mn(OH)2 MnMnO3+2H2O MnMnO3+2KI+3H2SO4
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