苯-丙聚合物-SE复合固相微萃取涂层的研究与应用（可编辑）.docVIP

苯-丙聚合物-SE30复合固相微萃取涂层的研究与应用 固相微萃取 是一种新型的样品前处理技术” ,该技术具有操作简便、无需有机溶剂、萃取速度 快、灵敏度高、适应生好、便于实现自动化等优点。通过吸附、溶解等作用将被萃取物浓缩于涂层中,然 后通过高温或溶剂洗脱方法将被分析物解析下来,并通过分析仪器检测目标物。适用于作为 涂层的 色谱固定液数量有限。目前,商品化的装置只有美国 公司生产的涂有聚二甲基硅氧烷 、 聚丙烯酸酯 和聚乙二醇 万 种单一吸附质及 种部分交联的复合固相涂层材料。公 司生产的装置价格贵,石英纤维易碎,一旦纤维破碎或折断,整个萃取头便作废了。在使用中,弹 簧内萃取头后部的金属丝在推拉时易弯曲折断,涂层也经常出现脱落现象。涂层极性不同,应用范 围不同。因此,开发新型涂层、改进装置扩大、加强联甩生是技术当前的主要研究内容。近 几年.非商品化的涂层已经发展到了 种左右 :商品化的涂层的应用研究已有较多报道 。本实 验以苯乙烯和丙烯酸乙酯为单体.通过聚合反应制备聚合物,并将此聚合物与气相色谱固定液 一 混合制成复合涂层。这种复合涂层热稳定性好,与纤维的结合力强,不易脱落。实验中,用微量进 样器自制了装置,制备方法简单 、价格低廉,易于实现涂层的性能研究。本文使用复合涂层,采 用 ? ? 联用技术测试了水中氯代芳烃化合物,取得了满意的结果。本实验工作未见报道。 实验部分 . 仪器与试剂一 气相色谱 ,火焰离子化检测器 上海分析仪器总厂. 一 色谱数据处理机 上海计 算技术研究所,聚合反应装置 自己组装, 傅里叶变换红外光谱仪 美国 公司,热分 析仪美国 公司. /,石英纤维 ,武汉邮科所, 微量注射器,不锈钢 毛细管 内径 .、 . ,赤山制管厂,磁力热搅拌器,千分尺,具塞顶空瓶;苯乙烯, 丙烯酸乙酯.过氧化苯甲酰,甲醇,正己烷.浓硫酸.氢氧化钠,一氯苯,对二氯苯, . , 三氯苯,氯 收稿日期: ? 作者简介:张晓慧. 年生.副教授.在渎硕士研究生.主要从事色谱分析研究。维普资讯 ////. 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 正 化钠,甲苯,三氯甲烷 以上试剂均为分析纯,色谱固定液一 , 一 乳化剂,重蒸馏水,水样齐齐哈尔市劳动湖水, 嫩江水, 自来水聚合物的合成 . . 单体和引发剂的精制 苯乙烯和丙烯酸 ?分别用 / 水溶液洗至中性,干燥后减压蒸馏, . 下收集 馏 分,备用。引发剂 过氧化苯甲酰 用氯仿溶解后,再用甲醇使其析出,过滤、洗涤、真空干燥,备用。 . . 苯乙烯~丙烯酸乙酯聚合反应 将一定量溶剂、引发剂按引发 /单体:及/ 单体混合物苯乙烯 /丙烯酸乙酯.:一 同加入反应瓶中,安装好回流冷凝器,通氮气保护,在不断搅拌下控制反应温度开始反应。余下的/ 单 体混合物倒人滴液漏斗中,控制速度,使其在 滴完,反应一定时间后,得到的聚合物在条件下减 压到 . ,蒸出溶剂和剩余单体。反应瓶中聚合物用正己烷溶解,再用甲醇使其沉淀析出,弃去正己 烷和甲醇,将胶状物干燥,备用。 .装置的研制 . . 萃取头的制备 取 石英纤维浸泡在浓硫酸中,除去石英纤维表面的树脂。将聚苯乙烯丙烯酸乙酯与 一 按质量 比 : 混合于烧杯中,用氯仿和甲苯混合溶剂溶解,调整到一定的粘度后,转移至带塞/、瓶中。将已处理 好的石英纤维通过不锈钢小孑伸人小瓶,将粘稠液体涂渍到纤维表面上,经多次涂渍达到所需厚度及长度, 在红外灯下除去溶剂。用特种粘合剂将涂制好复合涂层的石英纤维与细不锈钢管牢固结合,制成萃取头。 . .装置的组装 将微量进样器内芯取出,去掉进入汽化室部分的不锈钢外套管,再将玻璃内不锈钢套管取出,在 . 刻度处断开玻璃管,后部分弃掉。将内径为 .的不锈钢套管插人玻璃管内,并用粘合剂固定好,不 锈钢管外露 ,把带有萃取头的不锈钢内管穿入套管中,安装好紧固密封螺帽,防止漏气。玻璃内不锈 钢套管的外露部分便是石英纤维进样保护套。 . 萃取实验 . 标准溶液配制 量取. 一氯苯, . 对二氯苯, . 三氯苯,于容量瓶中,加入 乳化剂 一,用煮 过的蒸馏水定容至刻度,溶液中一氯苯,二氯苯,三氯苯浓度均为 / ,此储备液至于阴暗处保存备 用。 . . 色谱条件 色谱柱: ×① .不锈钢柱、内填充 % / 酸生红色担体 ? 目 ;柱温: ; 检测器温度: ;汽化室温度:;灵敏度为 ;载气 : / ;氢气 : / ;空 气/ 。 . . 顸空萃取及色谱分析 . .. 工作曲线的制作 分别取 、 、 、 、 、 标准溶液于 顶空瓶中,,加水至,再加入 氯 化钠将顶空瓶密封好,置于恒温水浴中,温度到达 。 ,将萃取头穿过密封胶塞置于瓶内进行顶空萃取, 在磁力搅拌下萃取