蒸馏及熔点、沸点的测定与温度计的校正.pptVIP

蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正 目的和要求 正确掌握用毛细管法测定有机化合物熔点的原理及其方法，并了解测定熔点的意义。 了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。 初步掌握常压蒸馏装置的安装及其操作。 正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理及其方法。 基本原理 1. 熔点 定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 基本原理 1. 熔点 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。 基本原理 2. 沸点 定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。 基本原理 2. 沸点 水的蒸气压——温度曲线图： 外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100 ℃。 若外界压力增大，水的沸点也升高。 基本原理 3. 蒸馏 定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 基本原理 3. 蒸馏 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。 熔点的测定 1. 实验装置 毛细管+b形管测定有机化合物的熔点： 注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！ 熔点的测定 2. 注意事项 毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。 装样高度：2~3 mm，密实。 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控制每分钟升温1℃左右。 熔点的测定 3. 样品 二苯胺（m.p. 54-55℃ ） 萘（m.p. 80.55℃ ） 苯甲酸（m.p. 122.4℃ ） 未知样品 每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测） 蒸馏及沸点的测定 1. 实验装置 采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点： 注意温度计水银球的位置！ 蒸馏及沸点的测定 1. 实验装置 装置搭 建顺序 夹子位置 蒸馏及沸点的测定 2. 注意事项 蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右——即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。 稳固牢靠 妥善安装 垂直平行 正确使用 稳 妥 端 正 蒸馏及沸点的测定 2. 注意事项 蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。 蒸馏及沸点的测定 2. 注意事项 冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140℃可不通冷凝水。 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可，不可在沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。 加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。 蒸馏及沸点的测定 2. 注意事项 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。 蒸馏及沸点的测定 2. 注意事项 蒸馏时馏出液流出速度以1－2滴/s为宜。 蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。 蒸馏及沸点的测定 3. 样品及数据记录 样品：30 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。 由于沸点受大气压力影响很大，因此