微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六滴滴涕残留量.docVIP

微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六滴滴涕残留量 　　摘 要:本文采用了微波萃取、程序升温新方式和气相色谱技术对土壤中六六六、滴滴涕进行了详细分析，并通过对回收率、重现性及精密度进行了测定，其实验结果表明微波萃取-气相色谱法具有操作简便，时间短，应用范围广的优点，是目前我国测定土壤中的有机氯农药残留很好的标准分析方法。 　　关键词:六六六、滴滴涕、微波萃取、 GC-ECD气相色谱 　　中图分类号： S151.9 文献标识码： A 文章编号： 　　俗话“民以食为天”，随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。发展绿色食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境(如土壤,空气,水等)也无污染。然而研究表明，六六六、滴滴涕由于其化学性质稳定，在环境中难于降解，具有生物积累性为环境持久性污染物，对土壤、水质具有长期的??在影响。尤其六六六、滴滴涕等有机农药有很强的“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，可直接危害人类健康。 　　农药残留分析的样品前处理是影响分析结果的关键环节，它主要包括提取、净化和浓缩等步骤。传统的样品前处理技术如索氏提取、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取效率低，且需使用大量有毒溶剂。而微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，具有省时、省力、廉价、安全、快速、易于自动控制、减少对环境的污染等优点，是分离土壤中有机污染物的好方法。 　　1 实验原理 　　首先将土样预处理(风干、研磨、四分、过筛)，用微波萃取。然后用浓硫酸潢化处理浓缩，再利用毛细管气相色谱分离，微电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。在一定范围内，农药中各组分的含量与峰面积（峰高）成正比。 　　1.1 微波萃取的机理 　　微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下被萃取介质捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的。[1] 　　1.2 气相色谱的原理 　　 其基本原理是利用色谱柱中填充的固体吸附剂对样品中各组分吸附、脱附能力的不同，从而使各组分得以分离。 　　2 实验部分 　　2.1 试剂与仪器 　　2.1.1试剂：HPLC级的正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、石油醚(光学纯)、无水硫酸钠(色谱纯)、浓硫酸(优级纯)八种有机氯农药混合标准溶液: α-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、p,p-DDE、o,p-DDT、 p,p-DDD、p,p-DDT国家环保局标混合样品及单标样品，纯度为98.0%--99.0%。 　　2.1.2 仪器：土壤研磨机 　　CEM MARSX微波萃取仪， 　　LABCONCO公司RAPID VAP自动氮吹浓缩仪。 　　色谱部分： 　　GC-107气相色谱仪， 　　检测器：电子捕获检测器(ECD), 　　色谱柱：HP-PAS-1701毛细柱，规格为0. 32mm X 30m X 0. 25pm， 　　固定相：(14%氛丙基苯基)甲基聚硅氧烷。 　　载气：氮气，纯度99.999% 　　2.2 样品的采集 　　 在田间根据不同的分析目的多点采集，因土壤样品含有较多的水分，所以为准确称重，须干燥处理。但只可采取自然风干或真空冷冻干燥等方式，不可直接于日光下曝晒或高温烘干，以防所测组分的损失。风干后去杂物，然后采用四分法缩分，研细过100目筛。[2] 　　2.3 土壤样品的预处理 　　2.3.1 萃取 　　称取干燥土壤样品20g左右，加人环己烷-丙酮(1：1)混合溶剂150mL，将装有样品的制样杯放人密封罐中，然后把密封罐放到微波萃取仪里，萃取条件为108℃保持20min。加热结束后，微波萃取仪炉内温度降至室温，取出制样杯，浓缩定容至10 mL，用无水硫酸钠过滤。提取液以浓硫酸净化进行预处理。 　　2.3.2 浓硫酸璜化法 　　在250 mL分液漏斗中加人100 mL石油醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加人约30mL浓硫酸.振摇，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。再向弃去硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振摇，静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性止（一般2-4次）。提取液再经装有无水硫酸钠的漏斗脱水过滤。[3] 　　2.3.3 浓缩 　　过滤的溶剂收集至自动氮吹浓缩仪专用氮吹瓶中，用氮气进行吹扫，浓缩定容至1mL，待气相色谱分析。 　　2.4 色谱测定步骤