柠檬酸及其试验方法.docVIP

柠檬酸及其试验方法 　　中华人民共和国国家标准 　　UDC 　　柠檬酸及其试验方法 　　GB8269-87 　　Cltrlcacldanditsdeterminationmethods 　　本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸(枸椽酸)。 　　化学名称:2－羟基丙三羧酸 　　分子式:C6H8O7·H2O(一水柠檬酸) 　　C6H8O7(无水柠檬酸) 　　结构式:CH2-COOH　　　CH2-COOH 　　｜　　｜ 　　　HO-C-COOH·H2O　　HO-C-COOH 　　　｜　　｜ 　　CH2-COOH　　CH2-COOH 　　分子量: 　　C6H8O7·H2O＝ 　　C6H8O7＝ 　　1技术要求 　　外观本品为无色结晶或白色结晶状颗粒(乙级品略带黄色);无臭、味极酸;易溶于水和乙醇,微溶于乙醚;水溶液呈酸性反应。 　　理化指标 　　项目优级1级2级 　　鉴别试验符合试验符合试验符合试验 　　含量,%～101不小于99.5不小于99 　　澄清度澄清澄清或极微乳白 　　水分,%～ 　　易炭化物不深于标准不深于标准 　　硫酸灰分,%不大于　　 　　氯化物,%不大于　　 　　硫酸盐,%不大于　　 　　草酸盐,%不大于　　 　　钙不大于符合试验符合试验 　　钡不大于符合试验符合试验 　　铁,%不大于　　 　　砷,%不大于　　 　　重金属(以Pb计),%不大于　　 　　注:优级品相当于药用柠檬酸。 　　1级品相当于食品添加剂柠檬酸。 　　2级品为工业用柠朦酸。 　　无水柠檬酸的水分应小于%,其他指标均与优级相同。 　　2试验方法本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。 　　鉴别试验 　　试剂和溶液 　　硫酸(GB625); 　　硫酸汞:称取5g黄色氧化汞(HG3-1069),先加40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加40ml水搅拌使其溶解; 　　高锰酸钾(GB643):溶液; 　　氢氧化钠(GB629):%(W/V)溶液; 　　乙酸酐(GB677); 　　吡啶(GB689); 　　试样溶液:每毫升含柠檬酸5mg。 　　试验步骤 　　取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。 　　取试样溶液2ml,用%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。 　　取试样5mg,加入吡啶─醋酐(3:1)约5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 　　含量 　　试剂和溶液 　　氢氧化钠标准溶液(GB629):1N溶液,按GB601《标准溶液制备方法》配制和标定; 　　酚酞(HGB3039):1%(W/V)溶液,按GB603《制剂及制品制备方法》配制。 　　试验步骤称取试样(称准至),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。 　　计算 　　　V·C× 　　X1＝────────×100…………………………………(1) 　　　m() 　　　V·C× 　　X2＝───────-×100……………………………………(2) 　　　m 　　式中:X1-一水柠檬酸含量(按无水计),%; 　　　X2-无水柠檬酸含量,%; 　　　V-滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; 　　　C-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; 　　　m-试样质量,g; 　　-与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量;─中的H2O的理论含量,即18/=。 　　澄清度 　　试剂和溶液 　　硝酸(GB628):2M溶液; 　　硝酸银(GB670):新配制的5%(W/V)硝酸银水溶液; 　　氯化钠(GB1266):溶液(氯化钠须经500～600灼烧至恒重); 　　氯化物标准溶液:吸取1ml氯化钠溶液,加水稀释至100ml; 　　氯化物标准溶液:吸取20ml氯化物标准溶液,加水稀释至100ml; 　　氯化物标准溶液:吸取1ml氯化物标准溶液,加水稀释至100ml; 　　参比液A1和B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。 　　试剂名称参比液 　　A1B1 　　氯化物标准溶液　　 　　氯化物标准溶液1050 　　2M硝酸溶液 　　水 　　硝酸银溶液2010 　　试验步骤称取试样2g,装入内径16mm的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。样液乳白度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。 　　水分 　　仪器:微量水分测定器 　　试剂和溶液 　　无水甲醇:按GB606《水分测定法》配制; 　　无水吡啶:按GB606《水分测定法》配制; 　　碘(GB675):将升华碘于硫酸