第二节 气相色谱分析2012.pptVIP

第二章气相色谱分析;第一节 气相色谱法概述;一、 色谱法的特点、分类和作用 ;  自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 。;当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体）经过固定相时，就会与固定相发生作用 ; 色谱分离技术或色谱法： 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离 的技术。  20世纪50年代，色谱发展最快。 原因： 1. 一些新型色谱技术的发展； 2. 复杂组分分析发展的要求。 ;气相色谱法; ;混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应 ;（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。; 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。;气相色谱法分离过程 ;气相色谱法分离过程 ;1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-载气净化干燥管； 4-针形阀；5-流量计; 6-压力表；7-进样器； 8-色谱柱；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；;载气系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载 气。包括压力计、流量计 及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质 反应。载气的选择除了要求考 虑 对柱效的影响外，还要与分 析对象和所用的检测器相配。 常用的载气：氢气、氮气、氦气； ;净化干燥管：去除载气中的水、氧、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力；第二级，柱头压力指示。 流量计:在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现???仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。;皂膜流量计;1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-载气净化干燥管； 4-针形阀；5-流量计; 6-压力表；7-进样器； 8-色谱柱；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；;2. 进样装置;皂膜流量计; 进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用1uL; 10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 进样要求：进样量或体积适宜，体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。 ;2. 进样装置; 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管、玻璃管或融熔石英等，内径3-6毫米。 长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 ; 填充柱：多为U形或螺旋形， 内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 开管柱：分为涂壁、多孔层和载体涂渍开管柱。 ; 开管柱： 内径0.1-0.5mm长达几十至 100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱渗透性好、传质快，因而分离效率高、分析速度快、样品用量小。 过去是 填充柱占主要，但现在，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！ ;4. 检测系统;1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);