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班级：09材化二班 姓名：王凯华 学号：200910460106 三氯化六氨合钴（Ш）的制备 实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法 2. 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质 3.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定、仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力； 实验原理 Co2+-e¯=Co3+ φ= 1.80V [Co(NH3)6]-e¯=[Co(NH3)6]3+ φ=0.1V O2+3H2O2+4e¯=4OH¯ φ=0.41V H2O2+2e=2OH¯ φ=0.88V 从标准电极电势可以看出，用空气或者H2O2直接氧化二价钴氨配合物可制取三价钴氨配合物。 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 实验仪器及试剂 仪器：三颈烧瓶，布氏漏斗，抽虑瓶，滴定管 试剂：氧化钴，氯化铵，活性炭，一般溶液，浓氨水，双氧水，浓盐酸，乙醇 实验流程图 CoCl2 NH4Cl 溶液 [Co(NH3)6]2+ 沉淀 [Co(NH3)6]Cl3 + 活性炭 滤液 产物晶体 [Co(NH3)6]Cl3 H2O 沸腾 活性炭 浓氨水 10oC H2O2 60oC 水浴 冰水 抽滤 浓HCl溶解 趁热过滤 乙醇洗涤 烘干 实验步骤 称取4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，然后加入6gCoCl2·6H2O，溶解后趁热倒入盛有0.4g活性炭的锥形瓶中， 用水冷却后加13.5ml浓氨水，进一步用冰水冷却到10。C以下。慢慢加入13.5ml5％H2O2，在水浴上加热到60。C，恒20min， 不断摇荡，然后用水冷却。抽虑，虑液弃去，加50ml沸水，趁热过滤，沉淀丢弃，再加6.7ml浓HCL即大量橘黄色晶体析出。用冰水冷却晶体，然后过滤，并用少量冷的稀HCl洗涤晶体。再用少许乙醇洗涤，烘干，称重后计算产率 实验数据的记录与处理 实验共称得产物1.7g 理论产量计算如下 CoCl2·6H2O [Co(NH3)6]Cl3 237.93 267.46 6.0 x 解得x=6.7 g 产率=1.7/6.7×100%=25.3% 注意事项 ．钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有［Co(NH3)6］Cl3（橘黄色晶体）、［Co(NH3)5（H2O）］Cl3（砖红色晶体）、［Co(NH3)5Cl］Cl2（紫红色晶体）等。它们的制备条件各不相同。 2、在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215。C时，［Co(NH3)6］Cl3将转化为［Co(NH3)5Cl］Cl2；温度高于250。C时，则被还原为CoCl2。 3、注意制备反应条件的设计，注意防止内界进入H2O和Clˉ。