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总脂肪检测流程
总脂肪检测工作流程
流程名称 总脂肪检测工作流程 部门名称 技术部 流程 工作内容 检测准备
1.试剂:石油醚(沸点范围为0~60℃) 溶剂有毒,小心使用)盐酸: ρ20为1.18g/mL。
碘: 0.001mol/L溶液。甲基橙: 2g/L水溶液
抽提器。
真空烘箱: 温度能控制在10±1℃。干燥器: 内有有效充足的干燥剂水浴: 温度在15~25℃。
水浴: 温度在15~25℃。
沸水浴。
烘箱: 温度能控制在50±1℃。
烧杯: 容量为60mL。 105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷却30min,称重,恒重至相差0.0001g。 样品预处理
1.淀粉类: 混均样品,备用
2.饲料类:取混匀的样品根据脂肪总含量的估计值,称取样品25-50g,精确至0.1g,倒入烧杯(5.10)并加入100mL水。用2OOmL水混合lOOmL盐酸,并把该溶液煮沸,然后加到样品液中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至室温,再加入一滴碘液,若无颜色出现,说明无淀粉存在,可按所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止。再按所述进行。分离凝聚物
将烧杯和内盛混合液置于水浴中3Omin,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤,确保定量。 在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸。直至滤液对甲基橙指示剂呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50±l℃的烘箱内烘3h。 将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭石油醚 抽提完毕后,取出脂肪瓶,置于通风橱中20min,待石油醚挥发完, 105±1℃烘箱烘1h,干燥器中冷却30min,称重,恒重至相差0.0001g。 计算结果
X=[(m2-m1)/m0]×100
式中
X-样品总脂肪含量,%;
m0-样品的原重量,g;
m1-空抽提烧瓶的重量,g;
m2-抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量,g; 技术部负责人及相关的技术人员对检测数据的复核、验证,如不符合有异议重新检测符合无异填写检测报告单。 记录并形成检测报告 检测数据记录并填写检测报告单。
检测报告单编号备查 反馈检测数据 技术部负责人在检测报告单签字,反馈检测数据 负责人 签发人 发布日期
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