阳离子和合成(工科原理课2).pptVIP

1）由复分解反应制备 两种化合物中正负离子发生互换的反应。 产物 气体→收集气体 沉淀→分离沉淀获得产品 溶于水→结晶获得产品 2） 分子间化合物的制备 例：摩尔盐 FeSO4 +(NH4 )2SO4 + 6H2O =FeSO4·(NH4 )2SO4 ·6H2O 原理： 溶解度不同 分子间化合物是由简单化合物按一定化学计量关系结合而成的化合物。有水合物、复盐、配合物等。 一般方法： 1、按方程式化学计量投料 2、蒸发、浓缩、结晶、过滤、干燥 注意： 1、原料的纯度——较高 2、投料量——按理论量 3、温度——视具体情况 4、结晶操作—— 3） 由矿石、废渣（液）制取 例：工业氧化铜（CuO） CuSO4·5H2O 盐泥 MgSO4·7H2O 一般工艺过程： A. 原料分解造液 B. 除杂精制 C. 蒸发结晶 D. 产品 A. 原料分解造液： 原料 试剂 常温或高温分解 液相（料液） 固相（残渣） 方法： 熔融法 酸熔 K2S2O7、KHSO4 碱熔 NaOH、Na2CO3 溶解法 酸溶 H2SO4 碱溶 NaOH、Na2CO3 B. 除杂精制 料液 试 剂 合适的工艺条件 精制液 杂质(弃） 方法： (1) 水解沉淀法 (2) 活泼金属置换 (3) 硫化物沉淀 (4) 溶剂萃取 (5) 离子交换 溶解 沉淀 Fe(OH)3(S) Fe3+ + 3OH- I. pH的选择 (1) 水解沉淀法 通过调节pH，使某些离子水解而产生沉淀，进而分离除杂。 由理论计算可知：（[Mn+] =0.01mol?L-1） Fe3+ Fe2+ 开始沉淀pH 2.2 7.5 沉淀完全pH 3.2 9.0 调节pH的试剂 pH升高：碱性氧化物、碳酸盐、碱； pH降低：酸性氧化物、酸； 两性氢氧化物的沉淀（如Al3+） Al3+ 沉淀完全：pH=4.9 Al3+开始溶解：pH=7.4 II . 氧化剂选择原则 反应能进行 成本低 不引进杂质，即使引进易除去 符合除杂条件 氧化水解时，需要加氧化剂 例：NaClO 反应后生成NaCl，在结晶过程中可被留在母液中而除去。 例：H2O2 工艺条件：酸性，反应后产物为H2O，无杂质，但价高。 C.蒸发结晶 精制液 加热 蒸发 溶液 (过饱和) 结晶 冷却 晶体析出 蒸发浓缩程度: 产品含结晶水 温度~ 溶解度曲线 常温下的溶解度 A B C 溶解度 温度 注意 1） 不能蒸得过干 2） 控制火焰 3）注意搅拌 A B C 曲线形状 陡 陡 平坦 常温溶解度 小 大 大 浓缩程度 饱和 有晶膜 稀粥状 晶体的形成过程： 过饱和溶液中构晶离子 形成晶核 形成沉淀 无定形沉淀 成核 长大 晶形沉淀 结晶颗粒大小: 颗粒小：过饱和程度大、快速冷却、强力搅拌 颗粒大：过饱和程度小、冷却慢、不搅拌 四、产品检验 视杂质的量而采用不同的方法 例：杂质Fe 定性 Fe3+酸化后加KSCN 定量 用比色法或分光光度法 * 实验化学（1）原理课 （阳离子分离鉴定和合成） 一、常见阳离子分离鉴定原理 二、常见阳离子分离鉴定步骤 三、注意事项 I、常见阳离子的分离和鉴定 见《实验原理和方法》P119~140 见《实验化学（1）》P44-52 阳离子分析是要确定阳离子的组成。鉴定阳离子时由于常常受到干扰， 如：Fe3++K4[Fe(CN)6]?蓝色? Cu2++K4[Fe(CN)6]?红棕色? 故阳离子分析必须先分离后鉴定。 一、常见阳离子分离鉴定原理 离子的分离 离子的分离方法有：沉淀分离法 萃取法 离子交换法等 沉淀分离法的理论依据：物质溶解度不同。 分离的要求：简捷、迅速、能分清 分类：系统分离分析 个别分离分析 阳离子系统分离分析 阴离子系统分离分析 凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它阳离子分离的试剂称为组试剂. 利用不同的组试剂把阳离子逐组分离,再进行检出的方法叫阳离子的系统分析 常见的阳离子的分组分离系统 A．硫化氢系统分组分析法 B．两酸三碱系统分组分析法 阳离子的分组分离：