顶空进样测定紫杉醇中乙醇的含量.docVIP

摘要】 　　目的 探讨顶空HYPERLINK /qixiangsepufa_26331/气相色谱法定量测定HYPERLINK /zishanchunzhusheye_24866/紫杉醇注射液中HYPERLINK /yichun_24156/乙醇含量的可行性HYPERLINK / HYPERLINK /fangfa_119090/方法 采用顶空进样毛细管气相HYPERLINK /sepufa_24628/色谱法，顶空HYPERLINK /pingheng_119867/平衡温度100℃，平衡时间30min，HP- 5 毛细管HYPERLINK /色谱柱，柱温初始为60℃，HYPERLINK /baochi_105273/保持6min，然后以60℃·min-1的速率升温至180℃，保持5min，氮气为载气, 流速2.0ml·min-1。 结果 乙醇与内标物正丙醇HYPERLINK /fenli_118621/分离效果HYPERLINK /lixiang_117639/理想；乙醇浓度在0.791～3.164mg·ml-1范围内HYPERLINK /xianxingguanxi_120175/线性关系良好，r =0.9999；精密度实验RSD为0.67%；平均回收率100.3%，RSD为0.36%。 结论 顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于测定HYPERLINK /zishanchun_24899/紫杉醇注射液中的乙醇含量。 【关键词】 顶空气相色谱法 HYPERLINK /zishan_82248/紫杉醇注射液 乙醇 含量测定 　　紫杉醇（Paclitaxel）为HYPERLINK /focus/lc/临床常用的抗癌药，对HYPERLINK /luanchaoai_21884/卵巢癌、HYPERLINK /treatment/subject/cjb/fkcjb/ruxianai乳腺癌、HYPERLINK /zigong_4768/子宫癌等具有良好疗效。紫杉醇不溶于水，为提高HYPERLINK /rongjiedu_109745/溶解度和HYPERLINK /wending_120141/稳定性，HYPERLINK /般以聚氧乙烯HYPERLINK /bimayou_23537/蓖麻油无水乙醇HYPERLINK /rongye_109794/溶液(V:V = 50∶50)为HYPERLINK /rongji_109987/溶剂制成注射液使用。目HYPERLINK /市面上常用的紫杉醇HYPERLINK /healthy/preserve/yssl/ms/制剂，如HYPERLINK /yyjj/Import-exportation/index.shtml进口的Taxol、Anzatax，以及国产的HYPERLINK /zisu_34487/紫素、HYPERLINK /taisu_34488/泰素等，均采用常规气相色谱法测定中的乙醇含量；但由于所采用的内标物正丙醇与乙醇的分离效果不佳，在一定程度上干扰了乙醇含量的准确测定［1］。采用顶空气相色谱法测定紫杉醇注射液中的乙醇含量，并进行了专属性、线性、稳定性及回收率实验等方法学研究。现报告如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与HYPERLINK /shiyao_26343/试药 Agilent公司6890 气相色谱仪及7694 顶空进样器。无水乙醇及正丙醇均为HYPERLINK /fenxi_119103/分析纯，广州化学试剂厂出品。紫杉醇注射液（商品名Anzatax，规格25ml:150mg，HYPERLINK /pihao_109360/批号P116856），澳HYPERLINK /利亚Faulding公司出品。 　　1.2 方法 　　1.2.1 色谱条件 HP-5毛细管柱( 30m×0.32mm×0.25μm)； 氮气(99.999%)为载气，流速2.0ml·min-1；柱温：60℃保持6min，以60℃·min-1的速率升温至180℃，保持5min；进样口温度：180℃，分流比10:1；检测器：FID，200℃；顶空进样器：顶空瓶温度100℃，平衡时间30min，传输管温度：110℃，定量管温度：110℃，加压时间：0.5min，进样时间：1min。 　　1.2.2 溶液的制备 　　 内标溶液 精密量取正丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 　　 对照品溶液 精密量取20℃放置恒温的无水乙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与内标溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至