叶教师1.pptVIP

气相色谱仪在安装时要求 1.环境温度应在+5℃～+35℃，相对湿度85%。 2.室内应无腐蚀气体，离仪器及气瓶3米以内不得有电炉和火种。 3.室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。 4.电网电源应为220V，（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源变化应在+5%～10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50HZ的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。 5.仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源，及放射源，工作台应有一公尺以上的空间位置。 6.有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求。（美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线；英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线）。 7.气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。 色谱仪故障及操作失误的排除 （一）气路 主要是检查气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3 MPA, 以防瓶底残留物对气路的污染） 阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏） 净化器是否失效（看净化剂的颜色、及色谱基流稳定情况） 阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量） 气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物 （看色谱基流稳定情况） 喷口是否堵塞（看点火是否正常）。 对敏感化合物的分析，衬管还必须经过失活处理。 气相色谱净化器安装流程图 0.5ppm Van Deemter方程 毛细管柱最佳线速和流量(He、H2） 常见色谱溶剂的膨胀体积 ㈢检测器 不加热 1.Pt100 2.加热丝 热偶和加热丝的检查 不同温度下Pt的阻值 进样后不出峰 （1）记录器或检测器没有工作 检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出 （2）样品没气化 升高气化温度 （3）色谱柱断裂堵塞、管道漏气 排除漏气及堵塞 （4）注射器堵塞和漏气 修理和更换进样器 （5）气化室堵塞或吸附** 清理气化室，净化气化室插管 （6）柱温太低 升高柱箱温度? 基线不能调零 ? （1）基流太大 排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大） （2）检测器或放大器有故障 检查检测器与放大器的参数是否正常 （3）TCD的桥臂不平衡 更换TCD 基线抖动 （1）放大器或记录器的灵敏度过高 适当将低放大器或记录器的灵敏度 （2）TCD电桥的电流过高 减小电流量 （3）FID的燃烧气量过大 减少燃烧气量 （4）阀中有固体，造成气流有脉冲 清洗阀 （5）载气不纯 更换净化器 出现反峰 （1）放射源被污染 清理或更换放射源 （2）记录器输入线接反 改正电源接线 （3）载气或燃烧气不纯 更换气体或净化器 （4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰 改用氢气作载气或用工作站再处理 ? 出峰后基线下降 （1）进样量过大 减少进样量 （2）燃烧气偏小 增加燃烧气 （3）进样垫泄漏 换垫 鬼峰、基线波动 （1）样品反闪 降低进样量，增加分流，降低进样口温度，用 大容量衬管 （2）隔垫降介 降低进样口温度，隔垫预先老化，更换高温隔垫 拖尾峰 （1）进样器衬套或柱吸附活性样品 更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1-2圈，再重新安装 （2）柱或进样器温度太低 升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25?C （3）两个化合物共洗脱 提高灵敏度，减少进样量；降低柱温10-20?C， （4）柱损坏 更换柱 （5）柱污染 从柱进口端去掉1-2圈，重新安装 （10）色谱柱破损 换柱 （11）极性物质拖尾影响 更换色谱柱 （12）柱降介 切去毛细管柱头0.5m，或倒空填充柱柱头，或更换柱子 实例分析 谱图 分析流程 分析原因 1.TCD 2.阀漏 3.载气不纯 气体和有机蒸汽的热导系数[10-1 W / （m·K）] 查找方案 排除故障 安装气体净化管 溶剂峰拖尾严重 清除进样器内硅橡胶碎粒 FID点火后基流＞＞30PA Air 谢谢 叶芬 保留值不重复 （1）进样技术不佳 提高进样技术 （2）漏气、特别有微漏 进样口橡皮垫要经常换，特别是在高温情况下 （3）载气流速控制不好 增加柱入口处压力 （4）柱温未达平衡 柱