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科捷气相色谱仪柱填料制备讲解 一、气相色谱仪柱填料制备之物理涂渍法 物理涂渍法（Physical coating method）,系指利用色谱固定液与载体表面分子间的亲和力，把固定液附着到载体表面上的方法。 气相色谱仪技术支持尹先生 物理涂渍法具有简单易行的优点，故其应用比较普遍；其缺点是固定液与载体之间结合不很牢固，容易发生流失现象，影响基线的稳定性、缩短柱寿命；再则涂渍法的液膜难以均匀，故也影响柱效率。 （一）固定液浓度选择 固定液的浓度系指固定液占填料总重量的百分比。其计算式如下： （2-21） 式中Q% ——填料中固定液浓度（%）； W1 ——填料中固定液质量（g）； WS ——填料中载体质量（g）。 在实际工作中，经常采用固定液与载体质量之比来表示： （2-22） 1．高浓度固定液 ① 可以承受较大样品量，适于制备色谱。 ② 便于复盖载体活性点，减少拖尾现象。 2．低浓度固定液 ① 从范第姆特方程看出，柱效率比较高。 ② 固定相流失相对较少，基线比较稳定。 ③ 所得填料流动性较好，便于装填柱子。 ④ 可明显降低分析温度，加快分析速度。 在早期的色谱分析工作中，固定液的浓度一般为30～35%。随着色谱理论、色谱仪器、色谱试剂和色谱技术的进展，现在所使用的固定液浓度大部分为1～10%。 参考网站： （二）制备柱填料规则 制备柱填料有多种方法，无论采取何种方法制备，一般应遵守以下几条规则。 1．适宜溶剂 一般不用与固定液发生反应的物质来作溶剂，以免改变固定液的特征。所选溶剂应对固定液有足够的溶解能力，而且溶剂本身应该有适宜的挥发性，挥发性不论是过大还是过小均会影响填料质量。 使用何种溶剂，在固定液标签上一般有说明，若无说明可利用相似相溶原理来选用。常用的溶剂有：氯仿、丙酮等有机溶剂。 然而，有少数固定液至今尚未找到合适的溶剂，例如：有机皂土。 2．涂布均匀 固定液必须均匀地涂渍于载体表面上，以利于增大传质界面，并能更好地覆盖载体表面上的活性点，否则将发生严重的吸附或拖尾现象。固定液在载体表面上分布不均匀时，还将影响重现性和柱效率等。 要使固定液均匀涂布，必须选用适宜的溶剂、适宜的载体、合理的涂布方法以及控制好制备过程。 3．减少破碎 填料制备中另一个需注意的重要因素是制备时应特别小心，尽量减少破碎现象发生。如果在制备过程中填料颗粒受到破损，破碎后所暴露的表面不但没有固定液，而且也没有经过化学钝化处理，以致造成严重的吸附和拖尾现象，这是初学者失败的主要原因之一。填料表面上活性点暴露太多，有时可能造成样品分解或其他不良影响。 为了减少破碎现象发生，筛选宜用手工筛；带静电载体则应用“湿法筛选”，也即浸于液体中过筛；制备过程中应尽量减少不必要的搅拌或摩擦。 4．控制氧化 制备填料一般应避免与氧接触，以免发生不必要的氧化作用。因此，干燥过程最好有氮气保护。 然而，有些填料（如磷酸处理过的聚酯）则需要在氧存在的条件下进行干燥。为了改善热稳定性，可将它置于空气中加热到250℃，使磷酸根与聚酯发生交联；对硅酮类固定液而言，有一部分交联是允许的，但若交联形成太多，样品就难溶于固定液中，造成样品迅速通过柱子而达不到分离目的。 一般而言，应在尽可能低的温度下干燥，以减少填料发生氧化作用。比较简便稳妥的方法是于室温条件下，让它们在空气中蒸发，待溶剂几乎挥发完了以后，再适当加热干燥。 （三）柱填料制备方法 1．直接法 此法是把固定液与载体直接混合，在制备高浓度固定液填料时曾使用过，但因此法很难制得均匀的填料，现已很少采用。 2．蒸发法 ① 操作过程：按欲配制的浓度称量固定液和载体，将固定液溶解于体积略大于载体体积的溶剂中，除去不溶物之后把载体倾入其中混匀，于室温或略高于室温的条件下蒸发溶剂，然后于接近溶剂沸点的温度下干燥。 ② 相关事宜：在蒸发法操作中，为了使固定液溶液能与载体均匀混合，直至溶剂除去之前，务必经常搅拌。因此，所得填料破碎比较严重，而且固定液涂布也不十分均匀。 3．吸干法 蒸发法中固定液涂布不均匀、填料破碎较多，究其原因，在很大程度上是由于固定液溶液量过大，造成蒸发时间过长和搅拌过多所致。为此，我们采用如下的“吸干法”制备柱填料。 ① 操作过程：按欲配制的浓度称量固定液和载体，将固定液溶解于溶剂中，除去不溶物。然后取适量固定液溶液慢慢倒入载体中，吸干、适当拌匀、干燥；然后再取适量剩余的固定液溶液倒入载体中，吸干，适当拌匀、干燥；如此操作，直至固定液溶液