《药物分析10》PPT课件.ppt

药物分析;一、基本结构与主要性质;典型药物;(Secobarbital);;2.水解反应;3.与金属离子反应;白色难溶性二银盐;3.与金属离子反应;3.与金属离子反应;水;c.与钴盐的反应;d.与汞盐的反应;4.香草醛反应(Vanillin);5.紫外吸收光谱特征;320;7.显微结晶;二、鉴别试验;(二)测定熔点;1.司可巴比妥钠的鉴别;2.苯巴比妥的鉴别;3.硫代巴比妥类的鉴别——硫色素反应;三、特殊杂质试验;;1.酸度;2.乙醇溶液澄清度;(一) 银量法 (Argentometry) 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐,因而可用银量法进行滴定. 在滴定过程中,可以通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点.但容易出现误差. 改用甲醇及3%的无水碳酸钠溶剂系统,采用Ag-玻璃电极系统电位法指示终点,方法改善,为chp2010所用.;0.2g;(二) 溴量法:溴过量,再用KI反应,再用硫代硫酸钠滴定. ;(三) 酸碱滴定法 (Acid-base titration method);异戊巴比妥;2.胶束水溶液;3.非水滴定法;(四) 紫外分光光度法 ;注射用硫喷妥钠含量测定;USP24法测定苯巴比妥含量;第二节 苯并二氮杂卓类药物的分析;理化性质;一、鉴别试验;2.水解后呈芳伯胺反应 氯氮卓和奥沙西泮的盐酸溶液(1→2)，缓缓加热煮沸，放冷，加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红色沉淀，后者放置后颜色变暗。;4.硫酸－荧光反应： 苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下显不同的颜色。; (二) UV; (三) TLC;二、有关物质检查;三、 含量测定;一、非水溶液滴定法;供试品;应用实例 游离弱碱性药物：地西泮、尼克刹米或氯氮卓，基于氮原子的弱碱性可以结晶紫为指示剂，非水溶液直接滴定，终点颜色绿色～蓝绿色～蓝色不等。 氢卤酸盐类药物：加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成难电离的卤化汞，再用高氯酸滴定，可用结晶紫、橙黄Ⅳ作为指示剂，或用电位法指示终点。 硫酸盐类药物：硫酸为二元酸，但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4-;关于考试