丙酮和水混合液的分馏7.docVIP

丙酮和水混合液的分馏 一、实验目的 1．了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；．掌握实验室分馏的操作方法。 二、基本原理 1．分馏的概念 沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。 注：共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。 2．分馏的原理 混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。因此，通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。 ??当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。 ??简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2 ℃的混合物分开。20％80％(L1)在102 oC时沸腾，和此液相平衡的蒸气 (V1)组成约为苯40％60％L2)，则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60％40％ 图1. 苯-甲苯体系的沸点-组成曲线图 在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相的组成也完全相同，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或恒沸点)。共沸混合物的沸点若低于混合物中任一组分的沸点者称为低共沸混合物，也有高共沸混合物。 表1 一些常见的共沸混合物 共沸混合物 组分的沸点/℃ 共沸混合物质量分数/% 共沸点/℃ 乙醇 水 78.3 100.0 95.6 4.4 78.17 乙酸乙酯 水 77.2 100.0 91 9 70 乙醇 四氯化碳 78.3 76.5 16 84 64.9 甲酸 水 100.7 100.0 22.6 77.4 107.3 具有低共沸混合物体系如乙醇—水体系低共沸相图见图2。应注意到水能与多种物质形成共沸物，所以，化合物在蒸馏前，必须仔细地用干燥剂除水。有关共沸混合物的更全面的数据可从化学手册中查到。 图2. 乙醇—水低共沸相图 3、从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。1）．理论塔板 108 72 54 43 36 20 10 7 4 2 费力所需的理论塔板数 1 2 3 4 5 10 20 30 50 100 （2）．回流比 在单位时间内，由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物量之比称为回流比，若全回流中每10滴收集1滴馏出液，则回流比为9：1100：1Vigreux)分馏柱] (见图3)。填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。 在分馏过程中，无论用哪一种柱，都应防止回流液体在柱内聚集，否则会减少液体和上升蒸气的接触，或者上升蒸气把液体冲人冷凝管中造成“液泛”，达不到分馏的目的。为了避免这种情况，通常在分馏柱外包扎石棉绳、石棉布等绝缘物以保持柱内温度，提高分馏效率。 图3. 简单分馏柱 三、实验 主要仪器升降台直形冷凝管真空接引管 主要试剂用量 沸石（2～3粒）? 丙酮与