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出口肉及肉制品中2,4－滴残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0195-93 　　Methodfordeterminationof2,4-Dresiduesinmeatandmeatproductsforexport 　　1主题内容与适用范围 　　　本标准规定了出口肉及肉制品中2,4－滴残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 　　　本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉中2,4－滴残留量的检验。 　　2抽样和制样 　　检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 　　抽样数量批量(件)最少抽样数(件)1～25126～100510150015501～1000171001～250020 　　抽样方法按规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。肉及肉制品(罐头除外)：从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。罐头：每件随机取一罐。所抽取的样品应标明标记,及时送交实验室。 　　试样制备肉及肉制品(罐头除外)：从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封,作为试样,标明标记。罐头：将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,取出约1000g,装入洁净容器内,密封,作为试样,标明标记。 　　试样保存将试样于-18冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 　　3测定方法 　　方法提要在酸性条件下,以三氯甲烷提取组织中残留的2,4－滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化,2,4－滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化,用气相色谱仪电子俘获检测器检测,外标法定量。 　　试剂和材料 　　三氯甲烷：分析纯,重蒸馏。 　　乙醇：分析纯,重蒸馏。 　　正己烷：分析纯,重蒸馏。 　　无水乙醚：分析纯,重蒸馏。 　　硫酸－水(1＋9)：以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸－水(1＋9)用50mL三氯甲烷抽提两次后备用。 　　氢氧化钠溶液(30g/L)：以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液(30g/L)用25mL三氯甲烷抽提两次后备用。 　　氯化钠：优级纯,每250g氯化钠用100mL正己烷超声波抽提两次,挥干,于600灼烧4h,贮于具塞瓶中。 　　饱合氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250mL饱合氯化钠溶液用25mL三氯甲烷抽提两次后备用。 　　无水硫酸钠：分析纯,每100g无水硫酸钠用20mL正己烷超声波抽提两次后,挥干,于600灼烧4h,储于密封容器中备用。 　　硫酸钠溶液(40g/L)：称取无水硫酸钠()4g溶于100mL蒸馏水中。每100mL溶液用10mL正己烷抽提两次后备用。 　　三氟化硼－乙醚试剂(470g/L)：分析纯,北京化工厂。 　　甲酯化溶液：将三氟化硼－乙醚试剂和甲醇置于-15下预冷,将30mL冷三氟化硼－乙醚试剂和120mL冷甲醇混和,置0～4下储存备用。 　　2,4－滴标准品：纯度≥99％。 　　2,4－滴标准溶液：准确称取2,4－滴标准品以无水乙醚()配制成浓度为/mL标准贮备溶液。再以无水乙醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。 　　仪器和设备 　　气相色谱仪配备电子俘获检测器。 　　组织捣碎机。 　　康氏振荡器。 　　心形瓶：250mL。 　　密封试管：15mL,带螺旋盖(附聚四氟乙烯内衬密封垫)。 　　恒温水浴箱。注：全部玻璃器皿经超声波清洗,用前以少量正己烷淋洗。 　　测定步骤 　　提取及净化称取搅碎混匀的试样约20g(精确到)于500mL具塞锥形瓶中,加15mL乙醇、5mL硫酸－水(1＋9)、10g氯化钠和100mL三氯甲烷。加塞,振荡提取30min。通过快速滤纸过滤,滤液收集于250mL分液漏斗中,用约50mL三氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于分液漏斗中,于上述分液漏斗中加25mL氢氧化钠(30g/L)和50mL蒸馏水,再加入10mL饱和氯化钠溶液〔此时水相pH应＞12,否则应补加适量氢氧化钠溶液()。对于极易乳化的样品可再补加约3g氯化钠〕,振摇提取2min。静置分层,弃去三氯甲烷层。以25mL三氯甲烷洗涤水层二次,弃去三氯甲烷层。再以25mL乙醚洗涤水层,静置分层,将下层水相转移至另一250mL分液漏斗中,弃去乙醚层。于上述水相中,加入25mL硫酸－水(1＋9)进行酸化,摇匀〔水相pH应＜2,否则应适量补加硫酸