气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩.docVIP

气相色谱-火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩 燃料与化工 Fuelamp;ChemicalProcesses NOV.2OlO Vo1.41No.6 气相色谱一火焰光度法测定 苯中微量环丁砜和噻吩 程亚平(上海宝钢化工有限公司梅山分公司,南京210039) 摘要:建立了气相色谱一火焰光度法测定苯中微量环丁砜和噻吩的方法,对色谱条件进行了优化.定量方法采 用外标法.该方法的加标回收率为114%一136%;相对标准偏差(RSD)不大于7%.测定苯样品中微量环丁砜和 噻吩具有灵敏度高,重现性好和可靠性高等优点. 关键词:气相色谱火焰光度检测器环丁砜噻吩 中图分类号:TQ533文献标识码:A文章编号:1001—3709(2010)06—0040—04 Determinationoftracesulfolaneandthiophene inbenzenebygaschromatographyflamephotometry ChengYaping(MeishanBranchofShanghaiBaosteelChemicalCo.,Ltd,Nanjing210039,China) Abstract:Themethodforthedeterminationoftracesulfolaneandthiopheneinbenzenebygaschromatog- raphyflamephotometryisestablished.Thechromatographyconditionsareoptimizedandtheexternal standardmethodisadoptedforquantitativemethod.Therecoveryratesofthemethodafteraddingtiter rangefrom114%to136%.Relativestandarddeviationisnotgreaterthan7%.Thedeterminationofsul— folaneandthiopheneinbenzenesampleischaracterizedbyhighsensitivity,goodreproducibility,highre— liabilityandSOon. Kewwords:GaschromatographyFlamephotometricdetectorSulfolaneThiophene 宝钢化工梅山分公司苯加氢工艺所用原料粗苯 中的硫化物主要有噻吩,二硫化碳等.硫化物杂质 通过加氢后转化为相应的烷烃及硫化氢,再通过环 丁砜萃取蒸馏工艺除去非芳烃杂质.尽管脱硫反应 有很高的化学平衡转化率.但脱硫率并不一定很 高.只有平衡转化率和反应速率都很高时.才有可 能达到很高的脱硫率.因此在苯系列样品中存在微 量硫化物(噻吩)影响加氢油的全硫含量.萃取溶剂 环丁砜也是一种硫化物.溶剂回收后在非芳烃,混 合芳烃中可能有微量的环丁砜存在.本文针对非芳 烃,混合芳烃,加氢油3种苯系列样品建立了准 确,快速的微量环丁砜和噻吩的检测方法 国内外利用气相色谱法检测硫化物的检测器 有:火焰光度检测器(FPD)EI-2],脉冲火焰光度检 测器(PFPD),硫化学发光检测器(SCD)川和原子 收稿日期:2010—08—05 作者简介:程亚平(1973一),女.T程师 发射光谱检测器(AED)等.火焰光度检测器 (FPD)是利用富氢火焰使含硫的有机物分解,形成 激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长 的光,光强度与被测组分的量成正比,是以物质与 光的相互关系为机理的检测方法. FPD对硫的响应不同于其他气相色谱检测器, 它是独特的非线性响应.光电倍增管接收的光是激 发态的硫二分子(S)发射出来的,故检测器的信 号E与S2分子浓度成正比:E=k[S]. 采用气相色谱法与火焰光度检测器联用测定苯 系列样品中微量环丁砜和噻吩不需要对样品预处 理,可直接对样品进行分析,减少了预处理过程中 造成的误差.而且由于火焰光度检测器只对硫化物 响应,对芳烃和其他类型的化合物几乎不响应,极 大地提高了检测灵敏度并降低了检测限 2010年11月 第41卷第6期 燃料与化工 Fuelamp;ChemicalProcesses41 本文采用大口径厚液膜极性毛细管色谱柱与火 焰光度检测器联用测定苯系列样品中微量的环丁砜 和噻吩,使用外标法对其定量,并探讨了测定这2 种化合物的检测限和定量限. 1实验部分 I.I仪器 美国Aligent公司GC7890型气相色谱仪:分 流/不分流进样器,FPD单火焰光度检测器,All— gentGCChemstation色谱工作站,DB一1毛细管色 谱柱:30mx0.53mmx5.01xm,DB—WAX毛细管色谱 柱: