8-羟基喹啉与乙酸镍固相配位反应及配合物的性质表征.doc.docVIP

8-羟基喹啉与乙酸镍固相配位反应及配合物的性质表征 摘要： 本实验研究的是固相反应和固相化合物的表征，在室温下将14g8-羟基喹啉与16g乙酸镍（物质的量比2：1），在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色变化后结束，并对配合物进行纯化。用元素分析、IR、TG-DTA对产物进行表征其测定结果表明：配合物的反应级数n=4，活化能Ea=56192.83,频率因子k0=1.16×1020，速率系数k=s-1并有一个为成对电子。 关键词：8-羟基喹啉；镍；固相反应；表征 Abstract: This study is the solid-phase reaction and solid-phase compounds were characterized at room temperature will be eight one-hydroxyquinoline in acetic acid according to the molar ratio of 2:1 nickel-accurate weighing, grinding in a mortar fully occurred solid-solid state reaction. Mixture after the end of the color change, and to purify the complexes. By Su-analysis, IR, TG-DTA of the products were characterized. Their results showed that: complex reaction order n = 4, the activation energy Ea = 56192.83, frequency factor k0 = 1.16 * 1020, rate coefficient k = and has a pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1；Nicke1；Coordination compo und；Crystal structure 1 前言 1.1实验课程背景 近年来，金属配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了广泛应用，因此关于该类化合物的研究引起了人们极大的兴趣。8-羟基喹啉及其衍生物以其分子刚性强、吸光系数大而被广泛用于制备金属有机配合物发光材料，其中8-羟基喹啉与铝形成的配合物是目前有机电致发光领域的典型代表．这类金属有机配合物以其易纯化、高稳定性、电致发光等特性成为制备高效率有机金属发光二极管的材料。[1]为了更好地了解8-羟基喹啉络合物的特性，在此选用乙酸镍和8-羟基喹啉反应，得到了8-羟基喹啉乙酸镍配合物。固相反应与液相反应有着本质的区别。相同的反应物，由于在固、液相反应过程中的反应机理不同，就有可能产生不同的反应产物。有关固相合成的研究工作，就有可能和成出在液相中不能合成或不易合成的化合物。8-羟基喹啉（Hoxine）8-羟基喹啉及其衍生物是以喹啉环为母体的化合物，具有较大的共轭叮T键结构，吸光系数高，分子中处于邻位的羟基0和杂环N原子上都含有孤对电子，与金属离子易形成双齿配位具有特殊光学特性的五元环配合物。[2] 过渡金属离子和8-羟基喹啉都有较好的杀菌、灭虫性能。当它们形成配位化合物后，杀菌、灭虫能力更强。因此，科研工作者对这类配合物的研究十分关注。金属镍被认为是安全稳定的绿色重金属元素，其化合物除了广泛应用于医学外，其配合物的用途正逐渐被开发。 1.2研究意义和目的 室温或低温条件下的固相配位反应已经引起人们的重视。由于固相配位反应的热效应难以直接测定，所以有关固相合成配合物的热力学数据少见报道。8-羟基喹啉(Hoxine)的过渡金属配合物具有杀菌、灭虫等性质，因此，开展8-羟基喹啉与过渡金属离子反应的热化学究是很有意义的。[3] 通过本实验可以了解固相配位反应的基本特征，学会对配合物进行表征的方法和研究配合物的热分解动力学性质。[4] 1.3 实验原理 室温或低热温度条件下的固相化学反应已经引起人们的重视，南京大学忻新泉等在固相化学反应的合成及机理研究方面做了许多有意义的工作，为使低热温度固相合成法最终走向应用做出了积极贡献。由于8-羟基喹啉的过渡金属配合物具有杀菌、灭虫等功能，因此，开展8-羟基喹啉与过渡金属离子反应的研究工作很有意义。 固相反应与液相反应有着本质的区别。相同的反应物，由于在固、液相反应过程中的反应机理不同，就有可能产生不同的反应产物。有关固相合成的研究工作，就有可能合成出在液相中不可能合成或不易合成的化合物。8-羟基喹啉（Hoxine）具有较强的配位能力，是过渡金属良好的螯合剂。[5]所以开展有关8-羟基喹啉与过渡金属离