第十六章1201.pptVIP

三、特殊杂质检查 1、聚合物：分子排阻色谱法 凝胶色谱柱－分子筛机制，色谱柱采用亲水硅胶、凝胶或葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶；流动相为水或缓冲液 * fhfh 如：头孢他啶聚合物的测定 固定相：葡聚糖凝胶G-10（ 40?120μm ） 流动相A：3.5%硫酸铵的0.1mol/L磷酸盐缓冲液 流动相B：水 检测波长：254nm 对照品溶液：头孢他啶对照品 100μg/ml * fhfh 系统适用性试验：理论塔板数和拖尾因子用1mg/ml蓝色葡聚糖2000、流动相A测定；重复性用对照品溶液、流动相B测定。 N不低于900，拖尾因子2，峰面积的RSD应小于5.0%。测定方法：进样供试液，用流动相A；进样对照液，用流动相B。以外标法计算，含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%。 * fhfh 2、有关物质和异构体 头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查反相HPLC 法 固定相：ODS；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇（62:38） 3、吸光度 杂质吸光度、药物吸光度 4、有机溶剂 气相色谱法测定溶剂残留量 5、结晶性 偏光显微镜法和X射线粉末衍射法 * fhfh 内标法＋校正因子 外标法 特点