PMMA聚甲基丙烯酸甲酯总体聚合恒温槽合成-昆山电子历程.PPT

崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容授課教師：許旭東教學目標：教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。 一.高分子化學  實驗安全衛生教育  訓練 及 考核。 （）PAA（聚丙烯酸） 溶液聚合 加熱板磁石攪拌合成實驗。 （二）PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合恆溫槽合成實驗。 1.總體聚合法（Bulk Polymerization）之特點：?將單體加熱，利用光或放射線 照射，或添加適當的觸媒進行聚合 反應，得到聚合體的產物。?以這種方式生成的聚合體中， 所含物質除了極少量的添加觸媒外 ，只有未反應的單體，因此容易獲 得很純的聚合體。 ?其缺點有不易去除聚合時之反應熱， 容易引起局部過熱，或生成之聚合體 容易附著在容器上，所以總體聚合不 適於在工業上大規模的進行。 ?但像有機玻璃（PMMA）等要求聚合體 透明性時，還是總體聚合最合適，為 此已開發了特殊技術。?總體聚合容易在安瓶（ampoule） 中小規模的進行，因此很適合用來 研究聚合動力學，或在實驗室內研究 新單體的聚合試驗。 2.總體聚合法 （Bulk Polymerization） 之優、缺點： 分成分批式總體聚合 及連續式總體聚合 兩種方式。 （1）分批式總體聚合。優點：?裝置簡單。缺點：?純化及製造中也許需要溶劑及 接連的沉澱。?也許需要減低至有用的粒子大小。?熱控制很重要。?分子量分布廣。 （2）連續式總體聚合。 優點：?容易控制熱。 ?分子量分布窄。 缺點： ?需要回收反應物。 ?純化及製造中也許需要溶劑 及接連的沉澱。 ?需要較複雜的裝置。 ?也許需要減低至有用的粒子大小。 3. PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合之原理： ? PMMA之自由基鏈鎖聚合反應： 起始劑（BPO）的分解： C6H5CO－O－O－CO－C6H5  ? 2 C6H5CO－O? ? 2 C6H5?＋ 2 CO2  ? 起始反應： C6H5CO－O?＋CH 2 ＝C（CH 3 ）（COOCH3 ） C6H5CO－O－CH 2 －C （CH 3 ）（COOCH3 ）? 或 C6H5?＋CH 2 ＝C （CH 3 ）（COOCH3 ） ? C6H5－CH 2 －C （CH 3 ）（COOCH3 ） ? （1）PMMA總體聚合 恆溫槽合成實驗  所需之 儀器 及 藥品： 儀器：?恆溫槽 ×1（2組共用）；  ?量筒（100mL）× 1 ；  ?量筒（10mL）× 1；  ?有刻度滴管 ×1；  ?燒杯（100mL）×1；  ?離心試管（10mL）× 6；  ?試管架×1 （2組共用）；  ?玻璃棒 × 1。 藥品： ?甲基丙烯酸甲酯單體：簡稱MMA  methyl methacrylate 分子式CH 2＝C（CH3）COOCH3 分子量為100.0 g/mole mp為 －48.2℃ b p為 100.3℃  ?過氧化苯甲醯基（benzoyl peroxide， 為起始劑，分子式（C6H5CO）2O2， 分子量243.23，簡稱BPO） （2）PMMA總體聚合恆溫槽 合成實驗步驟： ?實驗前準備：在恆溫槽中加入約2/3 高度的自來水；再開啟恆溫加熱器 設定為80℃，並加熱到80℃，並維 持控溫在 80 ±0.1 ℃ 之間，請隨 時注意水面不能低於 恆溫加熱器加 熱所需 安全液面高度。 ?在燒杯（100mL）中 ，加入30m L之 MMA及 0.219 g之 BPO，用玻棒攪拌 成均勻0.03M BPO 之 MMA溶液。 ?在5支離心試管（10mL）中， 分別 加入0.03M BPO 之 MMA溶液與MMA 單體（ 所加入的mL數，詳細如 表-1所示）後，以橡皮塞塞住， 在置放於試管架上。 ?每 15 min（包括t = 0 sec）用手 分別取出離心試管搖動幾下，觀察 並比較每支離心試管中聚合溶液黏 度或顏色變化的情形，並記錄於 表-1及表 - 2中，直到t= 4.25 hr 為止。【注意：聚合反應如發生， 則溶液的黏度會增加。】 （4）討論、心得 ，及 結論： ※請再將報告張貼在學習歷程資源中心之 1.文